HPLC-ELSD测定舒血宁注射液的化学成分及含量

目的:通过高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)分离发现舒血宁注射液中的不含紫外吸收的化学成分并测定含量。方法:直接通过HPLC-ELSD导向分离,富集相应色谱峰的组分,通过1D和2D NMR,MS,并参照对照品确定了舒血宁注射液中的化学成分。采用HPLC-ELSD方法同时测定分离得到的成分含量,条件为:色谱柱:COSMOSIL5NH2-MS氨基柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm),流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:30℃,漂移管温度60℃,增益4,流动相为:乙腈水(8911)。结果:分离鉴定了舒血宁注射液中的4个化学成分,分别为松醇、果糖、红杉醇、葡萄糖,其中松醇和红杉醇为首次发现。含量测定方面,以峰面积的自然对数对质量的自然对数进行线性回归,松醇质量在4.423 2～22.116 0μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为101.34%(n=9);果糖质量在6.1223～30.611 3μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=1.000 0(n=6),平均回收率为102.19%(n=9);红杉醇质量在1.787 5～8.937 6μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=0.998 9(n=6),平均回收率为101.12%(n=9);葡萄糖质量在7.758 3～38.791 7μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=0.994 8(n=6),平均回收率为101.02%(n=9)。结论:完善了舒血宁注射液化学质量控制方法,该含量测定方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性良好,可用于舒血宁注射液中松醇、果糖、红杉醇和葡萄糖的含量测定。     

醉马草中黄酮类化学成分研究

目的研究禾本科芨芨草属植物醉马草Achnatheruminebrians中的化学成分。方法综合运用HP-20大孔树脂、ODS中压色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据,并通过对比文献报道的波谱数据,鉴定化合物的化学结构。结果从醉马草乙醇提取物中分离得到15黄酮类化合物,分别鉴定为异红草素(1)、金丝桃苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(3′→O-3′′′)-槲皮素-3?-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、3?-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、8-甲氧基槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、5,7,3?-三羟基-8,4?,5?-三甲氧基黄酮(12)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷-6??-甲酯(13)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(14)和金圣草黄素(15)。结论所有化合物均为首次从醉马草中分离得到。     

烈香杜鹃化学成分研究

目的对烈香杜鹃Rhododendron anthopogonoides的化学成分进行研究。方法采用Sephadex LH-20、MCI、硅胶柱色谱和制备液相色谱等手段进行分离纯化,利用理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从烈香杜鹃醋酸乙酯部位分离出10个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、反式阿魏酸(2)、山柰酚(3)、二氢槲皮素(4)、去甲丁香色原酮(5)、4-(3,4-二羟基苯基)-2-丁酮(6)、3,5-二羟基甲苯(7)、熊果酸(8)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(9)、procurcumenol(10)。结论化合物1~3、5~7、9、10均为首次从烈香杜鹃中分离得到,化合物2、6、9、10为首次从杜鹃属植物中分离得到。     

短柱肖菝葜中的3个2,3-二酮喹喔啉类生物碱及其肝保护活性

从短柱肖菝葜(Heterosmilax yunnanensis Gagnep.)中分离得到3个2,3-二酮喹喔啉类生物碱,通过一维和二维核磁共振、高分辨质谱、紫外光谱和红外光谱确定其化学结构,分别鉴定为1-[5′-(3″-羟基-3″-甲基)戊二酸单酰基]核糖醇基-2,3-二酮-1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基喹喔啉(1)、1-[2′-(3″-羟基-3″-甲基)戊二酸单酰基]核糖醇基-2,3-二酮-1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基喹喔啉(2)和1-核糖醇基-2,3-二酮-1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基喹喔啉(3)。其中化合物1和2是新化合物,化合物3是首次从短柱肖菝葜中分离得到,通过肝保护活性筛选,发现化合物3具有良好的肝保护活性。     

川西獐牙菜不同部位对人胃癌细胞MGC-803增殖抑制作用和细胞周期的影响

目的 研究藏药川西獐牙菜提取物对人胃癌细胞MGC-803增殖抑制作用和细胞周期的影响。方法 MTT法测定川西獐牙菜石油醚部位、醋酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位和甲醇总提取物部位对人胃癌细胞MGC-803的增殖抑制作用;流式细胞术检测正丁醇部位对细胞周期的影响;高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法检测正丁醇部位的主要化学成分。结果 藏药川西獐牙菜各提取部位对人胃癌细胞MGC-803增殖均有抑制作用,正丁醇部位的增殖抑制效果最佳且具有明显的量效关系;用正丁醇部位处理MGC-803细胞,表现出明显的S期周期阻滞;HPLC-MS/MS检测结果表明正丁醇部位的主要化学成分为1,7,8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基呫吨酮、1,3,6,7-四羟基呫吨酮-2-β-D-葡萄糖、2’-间羟基苯甲酰獐牙菜苷、獐牙菜苷-6’-O-葡萄糖和1-羟基-2,3,5-三甲氧基呫吨酮-1-O-[β-D-吡喃木糖（1-6）-β-D-吡喃葡萄糖]。结论 川西獐牙菜各部位对人胃癌细胞MGC-803均具有增殖抑制作用,正丁醇部位的抑制作用最强且能够通过改变细胞周期分布抑制人胃癌细胞MGC-803的生长,其中主要成分为呫吨酮类化合物。     

仙鹤草中木脂素类化学成分的研究

目的对仙鹤草Agrimoniapilosa的化学成分进行分离和鉴定,并利用去血清损伤的PC12细胞模型筛选化合物的神经保护活性。方法利用80%乙醇对仙鹤草进行提取,再通过大孔吸附树脂、ODS、硅胶、SephadexLH-20凝胶以及半制备型高效液相等柱色谱方法进行分离,然后根据质谱、核磁、圆二色谱等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从仙鹤草中分离并鉴定了10个木脂素类化合物,分别命名为仙鹤草酸酯(1)、仙鹤草苷A(2)、苦树苷C(3)、长花马先蒿苷B(4)、(7R,8S)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(7S,8S)-3-甲氧基-8,4′-氧代新木脂素-3′,4,7,9,9′-五醇(6)、红叶藤苷(7)、(7S,8R)-1-[4-O-(β-D-吡喃葡糖糖基)-3-甲氧基苯基]-2-[4-(3-羟丙基)-2,6-二甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(8)、密穗马先蒿苷(9)、淫羊藿醇A2(10)。结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均为首次从仙鹤草中分离得到。化合物1a和1b为1对互变的葡萄糖端基手性相反的8-O-4′型木脂素酸酯;化合物1在10μmol/L对去血清损伤的PC12神经细胞表现出一定的保护作用。     

短管兔耳草化学成分研究

目的研究短管兔耳草Lagotis brevituba全草的化学成分。方法利用溶剂萃取、反复硅胶柱、制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及核磁数据鉴定化合物结构。结果从短管兔耳草醋酸乙酯和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为arveninⅠ(1)、3,4-二羟基苯乙醇(2)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(3)、大车前苷(4)、甘露醇(5)、没食子酸乙酯(6)、原儿茶酸乙酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、β-谷甾醇(9)、毛蕊花糖苷(10)、玉叶金花苷酸(11)。结论化合物1~3、6、7为首次从兔耳草属植物中分离得到,4、5为首次从该植物中分离得到。