HPLC-MS/MS法分析桑叶总生物碱成分及总生物碱含量

目的:利用HPLC-MS/MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,并采用柱前衍生化HPLC-UV法测定生物碱部位中总生物碱的含量。方法:采用HiQSiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,流动相为乙腈-0.1%醋酸(50:50,V/V),流速0.8 mL.min_-1,检测波长为254 nm;电喷雾离子源(ESI);正离子检测模式;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。结果:鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,Calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

“宣参1号”及其脱毒组培株的质量评价研究

目的评价"宣参1号"及"宣参1号"脱毒株的质量。方法用高效液相色谱法和用分光光度法分别测定"宣参1号"及"宣参1号"脱毒株太子参样品中太子参环肽B及多糖、皂苷的含量;并与不同产地太子参样品进行比较。结果 "宣参1号"及"宣参1号"脱毒株环肽B含量为0.021%、0.030%;皂苷含量分别为0.735%、1.231%;多糖含量分别为8.31%、9.30%。不同产地太子参样品中太子参环肽B及多糖、皂苷的含量存在差异。结论通过分析"宣参1号"及其脱毒株的多糖类、皂苷类、环肽类活性成分并与其他产地太子参样品比较;"宣参1号"脱毒株经过脱毒后改良了品种,其品质特性比"宣参1号"优良。实验结果为宣州太子参药材质量的综合评价和道地药材GAP实施提供依据。     

HPLC-MS-MS分析桑叶总生物碱组成及含量

目的： 采用HPLC-MS-MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,采用柱前衍生化HPLC-UV测定生物碱部位中总生物碱的含量。 方法： 采用HiQSiL C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,流动相乙腈-0.1%醋酸（50：50）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,电喷雾离子源（ESI）,正离子检测模式,以1-脱氧野尻霉素（DNJ）为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。 结果： 鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。 结论： 该法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

注射用头孢唑肟钠并用地塞米松磷酸钠致过敏性休克死亡1例

1病例介绍患儿,男,4岁。2016年1月18日因急性支气管炎到当地卫生院治疗。入院时诊断为急性支气管炎,经头孢唑肟钠皮试阴性,给予0.9%氯化钠注射液100mL加注射用头孢唑肟钠1.3g和0.9%氯化钠注射液100mL加盐酸氨溴索注射液30mg两组药物,静脉滴注,一日一次,连续用药3d后患儿病情好转,后停药。2016年1月24日患儿因急性支气管炎复发再次入院进行治疗,给药前经头孢唑肟钠皮试阴性,又给予0.9%氯化钠注射液100mL加注射用头孢唑肟钠（山东罗欣药业股份有限公司,批号315082055）1.3g和地塞米松磷酸钠注射液2mg,静脉滴注,一日一次。给药半小时后出现面色苍白,口唇紫绀,恶心呕吐,情绪烦躁,呼吸困难,查体：体温39℃,双目瞳孔等圆等大约0.2cm,对光反射存在,无啰音,心率120次/min,心律齐。后立即停药,予以吸氧,地塞米松磷酸钠注射液3mg肌注,盐酸肾上腺素0.3mg肌注,5%葡萄糖注射液100mL加注射用氢化可的松琥珀酸钠50mg,静脉滴注。但患儿面色苍白加重,又予以盐酸肾上腺素0.3mg肌注,最终经抢救无效,死亡。（备注：患儿前后两次治疗期间使用的药物均为同一厂家同一批号药物,1月24日当地天气寒冷,最低气温达到零下8℃。     

35例沙利度胺致药品不良反应/不良事件国内文献分析

目的：探讨沙利度胺致药品不良反应/不良事件（ADR/ADE）的一般特点和规律,为临床合理用药提供参考。方法：通过检索1989-2016年《中国期刊全文数据库》和维普数据库,对收集到的35例沙利度胺致ADR/ADE的文献报道进行统计分析。结果：沙利度胺所致的ADR/ADE多发生在中老年患者（37.14%）;ADR/ADE临床表现居前三位的是：皮肤及其附件损害（26.47%）、心血管系统损害（22.06%）、泌尿系统损害（10.30%）。经与药品说明书对比,发现有重度心动过缓、尿失禁、严重皮肤损害、内分泌紊乱等在药品说明书不良反应项相关风险中提示不足。结论：重视沙利度胺所致新的、严重的ADR/ADE,加强用药监测,以确保患者用药安全。