高效液相色谱法在检测广西部分特色水果中维生素B_1和维生素B_2含量的应用

目的了解高效液相色谱技术用于广西部分特色水果维生素B_1和维生素B_2检测的可行性。方法使用Inert Sustian C18分离柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05M乙酸钠溶液-甲醇(65+35)为流动相等度淋洗,流速为0.8 m L/min,维生素B_1和维生素B_2的检测通道分别为Ex375Em435 nm、Ex462Em522 nm,对芒果、龙眼、杨桃、火龙果、皇帝蕉、黄皮等特色水果中维生素B_1和维生素B_2进行检测。结果该法检测水果中维生素B_1和维生素B_2的定量检出限均为2 ng/m L;在浓度范围为0 ng/m L~100.0 ng/m L时,工作曲线线性关系良好;加标回收率为96.0%~104.2%。结论利用高效液相色谱法测定广西部分特色水果中维生素B_1和维生素B_2方便快捷,结果准确可靠。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

在线SPE HPLC-DAD方法测定大鼠血浆环磷酰胺浓度(英文)

建立快速简便的在线固相萃取液相(on-line SPE HPLC-DAD)分析方法,测定大鼠血浆中环磷酰胺的浓度。该方法为:将Acclaim Polar Advantage II C18保护柱(PA II柱,10mm×4.6mm,5μm)作为在线SPE柱,去蛋白的血浆样品进样后,100%H2O洗脱1min;经PA II C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分析,流动相为乙腈水(40:60,v/v),流速为1mL/min,检测波长为195nm。经过验证发现该方法的选择性好,线性、精密度、准确度和灵敏度高,可用于临床监测环磷酰胺浓度。     

可疑检材中二甲基安非他明的确证分析(英文)

对缴获的白色可疑晶体样品进行主要有机成分的检验。采用GC-MS和NMR分析的方法对其进行定性分析。白色可疑晶体样品中的主要有机成分为二甲基安非他明且纯度大于99%。该样品在毒品红外分析时可用作二甲基安非他明的对照品, 并成功应用于其他类似案件中检材的定性分析。     

超高效液相色谱法分析广西特色水果还原型维生素C及总维生素C

目的 探讨采用超高效液相色谱(UPLC)法分析水果中的还原型维生素C(VC)及总VC的可行性.方法 还原型VC采用草酸提取后直接测定,流动相为0.1%草酸,等度洗脱,流速0.20 mL/min,检测波长为243.2 nm;总VC采用混合酸体系提取后经脱氢氧化衍生后测定,流动相为50 mmol/L Na2HPO4和乙腈,比例为92:8,等度洗脱,流速0.25 mL/min,检测波长Ex=355 nm,Em=425 nm.结果 采用UPLC法测定水果还原型VC和总VC的最低检测限分别为0.03μg/mL和0.008μg/mL,方法工作曲线线性良好.结论 UPLC法操作简便,灵敏度高,结果准确.分析结果显示广西水果中VC主要是还原型VC.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法优化

目的优化并建立UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法。方法根据文献报道和现行国家标准,对鸡蛋样品喹诺酮类抗生素的提取、沉淀蛋白方式及其在固相萃取柱的净化选择进行比较研究。鸡蛋样品中的喹诺酮药物用Mcllvaine(pH值=4.0)缓冲液提取,高氯酸调解至pH值=2.5沉淀蛋白后离心,上清液经HLB固相小柱净化,最后用C_(18)柱为液相分离色谱柱,以乙腈和0.10%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI~+)电离,多反应监测(MRM)模式的超高效液相色谱-串联质谱检测,定量方法为基质外标法。结果 11种喹诺酮类在2.0 ng/ml~100.0 ng/ml内,线性关系良好,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,精密度RSD10.0%,加标回收率为80.3%~101.6%。结论该方法具有较高的重现性和灵敏度,各项指标均能满足国内外法规的要求,可用于鸡蛋样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。