色谱系统显著变动对定量指纹图谱评价中成药质量的影响

目的考察在色谱系统显著变动条件下用系统指纹定量法(SQFM)对中成药进行评价产生的误差,并进行t检验。方法在理论上阐述SQFM 3个指标Sm、Pm和α间的关联性,在洗脱程序EP1条件下用HPLC测定12批朱砂安神丸(ZSASPs)在228、286和326 nm指纹图谱,分别以均值法整合三波长下定量指纹图谱的鉴定结果;11个月后在显著变动的洗脱程序EP2条件下同法试验和评价指纹图谱。对2次获得指纹图谱群的评价结果进行误差对比和t检验,并讨论质量鉴定等级和宏定量相似度变化。结果以小檗碱为参照物峰,EP1确定53(228 nm)、50(286 nm)和52(326 nm)个共有指纹峰,EP2确定50(228 nm)、40(286 nm)和35(326 nm)个共有指纹峰。经SQFM评价后的三波长指纹图谱结果按照均值法整合后对S4、S6^S8、S10S8、S10^S12等7批样品鉴定结果一致,对余下5批样品鉴定结果波动仅1级,排除S7和S8,EP2下各样品的定性相似度平均降低0.03,定量相似度误差基本在±5%之内,对2次获得鉴定结果进行T检验证明无显著性差异。对EP1和EP2三波长HPLC-FPs鉴定数据取平均,最终鉴定S1S12等7批样品鉴定结果一致,对余下5批样品鉴定结果波动仅1级,排除S7和S8,EP2下各样品的定性相似度平均降低0.03,定量相似度误差基本在±5%之内,对2次获得鉴定结果进行T检验证明无显著性差异。对EP1和EP2三波长HPLC-FPs鉴定数据取平均,最终鉴定S1^S4和S9质量极好(1级),S5、S6、S10和S12质量很好(2级),S11质量好(3级),S7和S8质量劣(8级)。结论在有效期内SQFM对同一总体样品以定量指纹图谱进行评价时,色谱条件的显著变化不影响鉴定结果,SQFM对中成药进行质量评判时具有包容性和耐用性。     

3种定量指纹图谱模式评价复方丹参片质量

目的考察3种定量指纹图谱模式利用系统指纹定量法(SQFM)对复方丹参片(FFDST)进行评价时误差变动。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为TEDA Chrom Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长280 nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量10μL,采集22批FFDST的HPLC指纹图谱(NFP),对其变换得到比率指纹图谱(ROFP)和统一化指纹图谱(UFP),以各对照指纹图谱(RFP)为标准用SQFM计算22批FFDST超信息定量参数,阐述不同模式图谱的3个指标Sm,Pm和α间差异性。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定46个共有指纹峰。超信息特征定量参数评价出FFDST指纹图谱指数处于中等程度。经SQFM评价结果表明NFP和ROFP图谱模式评价结果基本一致,S17^S20均为不合格品,S17S20均为不合格品,S17^S19是由于Pm过高所致,S20则是Pm过低引起。UFP图谱模式定性评价结果与前两者基本相同,定量结果出现显著差异,但乘以最大峰校正系数fi即可消除定量误差。结论 3种定量指纹图谱模式均能对样品进行准确地定性定量评价。