4,4′,4″-三氨基三苯胺合成工艺的改进

以对氯硝基苯与对硝基苯胺为原料,经过两步反应合成三偶氮类医药中间体4,4′,4″-三氨基三苯胺,第一步以氟化钾/季铵盐为催化剂,进行常规的加热合成方法以及微波辐射合成方法进行收率比较,收率分别为45.3%、46.8%,且微波辐射合成使反应时间从常规的加热合成所需的10h缩短到3h;第二步反应用锌粉/盐酸+冰醋酸进行还原,收率为87.9%。     

氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成

甲苯用混酸硝化得2，4－二硝基甲苯，用多硫化钠的乙醇水溶液氧化还原得2－硝基－4－二氟苯甲苯醛，再经水合膨还原得2，4－二氟苯甲苯醛，最后经希曼反应合成了2，4－二氟苯甲苯醛。总收率为36．3％。     

深化实验改革,培养创新人才探讨

有机化学实验进行纵深教学改革，可在强化基本操作训练的基础上进行阶梯式的实验进程，探索创新实验模式，为培养创新人才打下扎实的基础     

2，4-二氟苯甲酸的合成研究

甲苯（或对硝基甲苯）用混酸硝化得２,４－二硝基甲苯,用铁粉和盐酸的乙醇溶液还原得２,４－二氨基甲苯,再经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应得２,４－二氟甲苯,最后用高锰酸钾的吡啶水溶液及适量的相转移催化剂氧化得２,４－二氟苯甲酸。四步的总收率达２９％（或３４．６％）。     

邻乙酰胺基苯甲酸的合成

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化得邻硝基苯甲酸,铁粉还原得邻氨基苯甲酸,在无水碳酸钾存在下,与乙酰氯回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总收率48.5%.