毛细管气相色谱法测定小茄香中反式茄香脑的含量

目的　程序升温毛细管气相色谱法测定小茴香中反式茴香脑的含量。方法　采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油。挥发油用二氯甲烷定量溶解稀释后用石英毛细管柱进行气相分析。色谱柱DB 17(15m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μmTemp :4 0to2 80 / 30 0℃ ) ,柱温采用程序升温 5 0℃ 5℃ /min　 6 0℃2 0℃ /mim　 2 0 0℃ (2min) ,载气为H2 气 ,检测器FID ,内标物为甲苯 ,分流进样 ,分流比 30∶1,进样温度 2 5 0℃ ,检测温度 2 5 0℃。结果　加样平均回收率为 97.5 6 % ,RSD为 1.17%。结论　实验结果表明 ,本方法简便、快速、准确 ,可用于控制小茴香药材及挥发油的质量     

用正交实验优选无热冷配制乳膏剂基质及其工艺条件

目的 优选无热冷配制乳膏剂的基质组成及工艺条件。方法 以乳膏剂的稳定性及外观性状为考察指标，用正交设计法，以基质配比、乳化剂添加量和搅拌方式为可变因素，选用L9（3^4)表进行实验。结果 最优的基质组成及工艺是：植物油10．0g,液体石蜡8．0g,甘油5．0g，多羟基酰胺1．5－2．0g,聚多糖复合物2．5－3．0g，高剪切混合乳化机搅拌10min。结论 按此法制备的乳膏剂符合中国药典2000版有关软膏剂的规定。     

飞天蜈蚣七药材的气相色谱／质谱分析

飞天蜈蚣七药材的气相色谱／质谱分析总后卫生部药品仪器检验所北京１０００７１吴玫涵马剑文飞天蜈蚣七为五加科植物木（ＡｒａｌｉａｃｈｉｎｅｓｉｓＬ．）的根皮，亦称木白皮，主要分布于河北、山东、河南、陕西、甘肃、安徽、江苏、浙江、湖南、湖北、江西、福建...     

金银花药材高效液相指纹图谱研究

目的　建立可供鉴别金银花药材的高效液相 (HPLC)指纹图谱。方法　采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用ZorbaxSB-C18(5 μm ,4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ;流动相 :(A)甲醇 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (10∶90 ) ,(B)甲醇 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (6 0∶4 0 )梯度洗脱 ,采用线性梯度洗脱程序 ;流速 :1ml/min ,运行时间 6 0min。检测波长为 2 38nm。结果　确定了金银花药材有 11个共有峰。结论　方法可靠 ,为提高金银花药材质量控制标准提供参考。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在家兔及小鼠体内的药动学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在家兔及小鼠体内的药动学。方法:采用毛细管气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35;程序升温:起始温度为30℃,6℃·min-1升至220℃,保持5 min;进样口温度250℃;检测器温度320℃;进样量2.0μL;不分流进样;载气:氦气;柱头压:5.5×104 Pa;内标物:α-萘酚。结果:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,线性范围0.04-40mg·L-1,全血中最低检测浓度0.04mg.L-1。结论:家兔或小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程均为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,而小鼠tmax,T1/2α以及T1/2β均提前,绝对生物利用度明显提高。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药代动力学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱(内径:0.25mm;长:30m;涂膜厚:0.25μm);程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度;250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104帕斯卡;内标物:a-萘酚.结果与结论:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与浓度(C)之间的回归方程为:y=0.01889C 1.755×10-3(n=6,r=0.9999).线性范围:0.04μg·mL-1-40.0μg·mL-1.小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg/mL.β-细辛醚在全血中的回收率为:95.3%,RSD为3.92%.小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为6.5min,t1/2(β)为93.6min.     

β-细辛醚及石菖蒲挥发油中β-细辛醚在家兔体内的药代动力学

目的:研究β-细辛醚及石菖蒲挥发油中β-细辛醚的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5 min;进样口温度250℃;检测器温度320℃;进样量2.0 μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104 Pa;内标物:α-萘酚.结果:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,线性方程:Y=0.01889ρ 1.755×10-3(n=6,r=0.9999),线性范围:0.04～40.00mg/L.兔全血中最低检测浓度为:0.04mg/L. β-细辛醚灌胃ig后,在兔体内符合一级吸收二室模型,T1/2(α)为7.5 min,T1/2(β)为69.6 min.家兔灌胃石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,同样符合一级吸收二室模型,T1/2(α)为18.3 min,T1/2(β)为114.5 min.结论:本实验的研究结果为中药石菖蒲的合理用药以及进一步开发石菖蒲新制剂提供了参考依据,同时,也为中药材中挥发油类有效成分的药代动力学研究提供了可供借鉴的方法.     

气相色谱—质谱法分析不同产地小茴香药材挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对10种不同产地的小茴香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:HP-5石英毛细管柱 （30m×0.25m,0.25μm）,柱温:50℃（10min）2℃·min-1→150℃（1min）5℃·min→200℃（5min）;分流进样,分流比 30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,接口温度280℃,离子源温度200℃,四极杆温度100℃,质量扫描范围 35～500AMU,溶剂延迟3.0min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同产地小茴香的总离子流图有较大共同点,但亦存在下同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出20种化合物,占挥发油总组分的94％以上。其中反式茴香脑（trans-anethole）的相对含量为65％～78％,建议可做为定量指标。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

气相色谱-质谱联用技术在我国中药研究中的应用

本综述了气相色谱／质谱联用技术(GC／MS)在中药研究领域中的应用。重点对GC／MS在中药研究各领域的分析应用进行综述，对单一药材的挥发油及脂肪油的分析测定不进行综述。近几年来，除了在传统的挥发油、脂肪油等方面的分析测定不断发展与普及外，在药材的鉴定上对不同炮制品、不同产地或引种地、不同部位、不同贮存条件及不同季节、干品与鲜品药材的比较有了较好的应用，在中成药及中药材有效成份的分析测定、结构的确定及资源的利用上亦有了相关报道，尤其是与药效研究相结合的研究及药代动力学研究方面也有了进展。