液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的咖啡因、茶碱和可可碱

目的建立市售饮料中咖啡因、茶碱和可可碱的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法将饮料用水稀释100倍后,采用三氯甲烷∶异丙醇(9∶1,V/V)进行提取,提取液经Allure PFP Propyl柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含5%甲醇、0.05%的甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式同时测定咖啡因、茶碱和可可碱。结果咖啡因、茶碱和可可碱在10 ng/ml^1000 ng/ml范围内方法的线性相关系数(r)均>0.9970,检出限为2 ng/ml^5 ng/ml,加标回收率均>60.68%,精密度均<14.41%。应用于实际市售饮料中,均检出咖啡因成分,部分饮品检出茶碱、可可碱成分。结论该方法简便、灵敏,可用于监测市售饮料中咖啡因、茶碱、可可碱的含量。