ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征

目的:采用电感耦合等离子原子发射光谱法研究18种中药材中11种无机元素的含量,寻找不同中药材中元素分布特性和相关性,为控制中药材中的有关元素含量、保障中药材质量和安全提供依据。方法:收集18种不同产地的中药材,经微波消解后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定铅、镉、钴、铬、镍、铜、锰、铁、锌、钡和铝元素含量,并应用SPSS 15.0软件对测定结果进行统计分析。结果:建立的ICP-OES法线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差小于10%,加标回收率在80%～120%之间。药材中铝、铬、钴、镉、铜、铁、锰、镍、锌元素间存在相关性;铝、铬、铁、锰、镍、锌元素在部分药材品种中具有一定规律性和特异性;铝、钡、铁元素在某些药材中存在含量异常现象。结论:ICP-OES法简便快速、准确、可靠,是中药材中部分元素测定的一种较好方法,为从安全性和有效性方面控制药材质量提供了一种解决方案。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

RP-HPLC法测定柘树根中四种异戊烯基(口山)酮的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定柘树根中4种异戊烯基口山酮的含量。方法采用Hyper-Clone BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长259nm,柱温50℃。结果4种异戊烯基口山酮在一定范围内均呈良好线性关系,平均加样回收率在97.03%~103.25%范围内,RSD<3.86%(n=6)。结论本方法结果准确、重复性好。     

大活络丸的质量标准研究

目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。     

雄黄可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性关系的研究

目的:观察单次ig给药不同批号的雄黄混悬液后小鼠的中毒反应及死亡情况,用于初步评价受试物毒性,探讨不同批号的雄黄中可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性间的关系。方法:对3个不同批号的雄黄进行总砷含量、可溶性砷和价态砷的测定,根据预试验结果确定不同批号雄黄的最高剂量。将不同批号的雄黄混悬液分别按0.85依次递减的比例单次ig给药,观察给药后各组小鼠中毒反应及死亡情况,连续观察14 d,通过SPSS统计软件分析得半数致死量(LD50)及其95%的可信区间。结果:3个批号的雄黄总砷含量分别为95.5%,96.0%,94.8%,可溶性砷分别为3.32%,5.23%,6.73%,价态砷分别为1.39%,3.26%,4.36%,测得LD50分别为2.069 g·kg-1,1.319 g·kg-1,1.100 g·kg-1。用2倍LD50的雄黄上清液给药,结果小鼠全部死亡。结论:雄黄的毒性存在于可溶性部分,可溶性砷和价态砷含量与小鼠急性毒性间呈高度相关关系,LD50与可溶性砷和价态砷呈负相关关系,即可溶性砷和价态砷含量越高毒性越大,与总砷含量的相关性差。     

雄黄灌胃给药后砷在孕大鼠脏器内的分布及排泄途径研究

目的研究口服雄黄后砷在孕大鼠体内的分布和排泄途径。方法结合生殖毒性Ⅱ段试验,雌性SD大鼠交配后随机分成高、中、低（550、250、125 mg/kg）剂量组和阴性对照组（0.5%羧甲基纤维素钠）4组,妊娠第6-15日每日1次用雄黄悬浊液连续灌胃10 d,于妊娠第20日处死。每组10只,取孕大鼠各主要脏器（心、肝、脾、肺、肾、脑、子宫）和全血、胎盘、胎仔及不同给药时间点的尿液和粪便,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）分别测定砷含量,分析砷在各脏器的分布情况以及排泄途径。结果各脏器中砷含量均显著高于阴性对照组,全血砷含量最高,并随剂量的增加而增加;与其他脏器比较,脑和胎仔组织内各剂量组的砷含量最低。给药第2日粪便中即出现大量砷,日排泄量折合成雄黄约占摄入量的69.5%～80.2%;而给药第10日排泄量上升到85.2%～96.2%;停药第4日粪便中雄黄排泄量急剧下降。尿液中排泄的砷微量,并有剂量依赖性,停药第4日排泄量仍在较高水平。结论砷在不同脏器内蓄积与给药剂量有关,其中以全血、脾、胎盘、肺内砷含量较高;口服雄黄主要经肠道排泄,而组织内蓄积的砷可能经肾脏排泄。     

HPLC-ICP-MS法研究5种含雄黄中成药的可溶性砷及其形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶液超声、甲醇-水(1∶1)超声及甲醇-水(1∶1)快速溶剂萃取(ASE)等提取样品中可溶性砷,采用ICP-MS方法分析可溶性砷总量;HPLC-ICP-MS分析可溶性砷的形态。结果雄黄及含雄黄复方制剂的酸可溶性砷总量仅占样品总含砷量的0.12%～2.70%;不同提取溶剂可溶性砷形态为3价和5价两种已知形态砷;酸可溶性砷中3价和5价砷之和与酸可溶性砷总量随中药复方制剂不同而呈现不同比例关系。结论雄黄及其复方制剂的酸可溶性砷远远小于其总含砷量,复方制剂中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒形态溶出产生抑制作用。     

金银花等10种中药材中15种无机元素分布规律及其相关性研究

 目的 研究分析红花、黄柏、金银花、五味子、山楂、牡丹皮、积血草、薄荷、僵蚕、地龙10种中药材中15种无机元素的分布规律及其相关性。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法和ICP-OES法对10种中药材中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、汞、锰、镍、硒、锡、铅、锌15种无机元素的含量进行了测定,并应用SPSS15.0软件对结果进行统计学分析。结果 药材中重金属及有害元素有超标现象。地龙、积雪草中大多数无机元素含量相对高于其他药材。个别批次中铝和钡的含量明显异常高于同药材的其他批次。除了钡、汞、铅外,其他12种无机元素相互之间均呈极显著正相关。具有心血管作用的药材其铜/锌比值高于其他药材。结论 有必要对中药材中部分无机元素的含量加以监管控制,以保证中药的品质和安全性。
     

FAAS、ICP-MS和ICP-OES测定23种中药中铜元素的比较

目的:建立中药材中铜元素的通用检测方法。方法:统一微波消解前处理方法,应用于FAAS、ICP-MS和ICP-OES三种仪器同时进行测定。结果:对23种218批中药的样品进行测定,种类覆盖了动植物各药用部位的药材,建立了测定中药材中铜元素含量的通用方法。结论:微波消解前处理方法通用性强,三种仪器测定结果准确,满足铜元素测定的需求,测定结果可为制订中药中有害元素铜含量的限度提供依据。