磁性纳米材料固相微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材料利用红外光谱技术进行表征。对SPMA的分散固相微萃取条件进行了优化,分别考察了吸附时间、吸附剂用量、样品溶液p H值、洗脱剂和洗脱时间。取5 ml尿样,用盐酸调节pH值2.0,利用磁性纳米材料进行分散固相微萃取,经C18柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度范围内呈线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.003 mg/L。样品加标回收率为96.1%~104.7%;批内精密度为2.36%~3.95%(n=6),批间精密度为7.60%~8.42%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

近红外光谱法快速鉴别琥珀酸亚铁片

目的：利用近红外光谱技术建立一种快速鉴别不同厂家生产的琥珀酸亚铁片方法。方法：用固体光纤探头采集了不同厂家70批琥珀酸亚铁片的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立琥珀酸亚铁片的一致性检验模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别各厂家生产的琥珀酸亚铁片,其准确性和专属性均良好。结论：所建模型可用于琥珀酸亚铁片的快速鉴别。     

石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收法测定液尿中砷的方法。方法应用硝酸和Triton X-100处理尿液,硝酸镍为基体改进剂,测定尿液中砷。结果测定尿砷的线性范围10~50μg/L,r=0.9998,方法检出限为4μg/L;回收率在95.5%~104.0%,RSD为4.4%~5.0%。结论本法简便、快速、准确,精密度高,适应尿液中砷的测定。     

狂犬病疫苗接种人群中狂犬病病毒中和抗体水平分析

目的 通过分析狂犬病疫苗接种人群中狂犬病病毒RABV中和抗体特征,为狂犬病防控提供依据。方法 收集2019-2020年杭州市职业病防治院犬伤后暴露预防接种门诊抗体检测者信息,经筛选后确定157例RABV中和抗体检测者作为研究对象,采用快速荧光灶抑制试验检测狂犬病毒中和抗体,利用横断面研究方法对狂犬病毒中和抗体水平进行人群特征分析。结果 研究对象中,初种者98人,复种者59人,复种者中2-1-1程序比5针法产生的抗体水平更高,其余特征均无统计学差异(P>0.05)。除1例初种者中和抗体效价低于0.5 IU/mL,其余检测者中和抗体效价均高于0.5 IU/mL。狂犬病毒中和抗体水平时间趋势分析显示,狂犬病毒中和抗体水平与时间呈负相关,回归方程为(F=4.974,P=0.031),标准化回归系数为-0.322(t=-2.230,P=0.031)。结论 复种者狂犬病毒中和抗体水平与免疫程序有关,2-1-1程序对人体再次免疫应答的效果优于5针法。接种疫苗2年后部分个体出现失保护状态,再次暴露有必要全程接种狂犬病疫苗。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L~1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

基于硅藻土改性的磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高效液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm,4μm)分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果本法中苯巯基尿酸在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内线性关系良好,相关系数为0. 999 7,以3倍噪音值计算方法检出限为0. 028 mg/L,在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为94. 9%～108. 0%,批内精密度和批间精密度分别为4. 6%～9. 8%(n=6)与4. 3%～8. 9%(n=6)。结论本方法简便快捷,分析时间短,灵敏度高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的检测。     

HPLC法测定益肾胶囊中马钱苷的含量

目的:HPLC法测定益肾胶囊中马钱苷的含量。方法:色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为填充剂;流动相:乙腈—水(14:86),检测波长为238nm;流速为1.0ml/min。结果:马钱苷线性范围5.17~51.68μg/ml,平均回收率为99.88%,RSD为0.4%。结论:方法简便,结果准确。能有效控制益肾胶囊中马钱苷的质量。     

近红外光谱法快速鉴别胆舒胶囊的真伪

目的 运用近红外光谱法快速鉴别胆舒胶囊的真伪.方法 在4000 ～ 12000cm-1范围内对胆舒胶囊进行全谱扫描,采集光谱,通过OPUS软件,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立一致性检验模型.结果 一致性检验模型对样品做出准确的判别.结论 本方法简单快捷,适用于胆舒胶囊的快速筛查.     

工作场所空气中2, 3-丁二酮测定的衍生化-高效液相色谱法

目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2, 3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月, 用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml, 以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮, 吸收液经2, 4-二硝基苯肼衍生化75 min, SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 在30 ℃柱温下, 用乙腈-水(V∶V, 1∶1)混合液作流动相, 以1.0 ml/min的流速洗脱, 紫外检测器(λ=365 nm)检测, 保留时间定性, 外标法定量。结果本方法中丁二酮的磷酸溶液吸收样在4 ℃下可保存7 d, 在0.05～6.00 μg/ml范围内线性关系良好, 线性回归方程为y=89.610x+0.133, r=0.999 9, 采样效率为98.33%～100.00%, 方法的检出限为0.005 μg/ml, 最低检出浓度为0.016 mg/m3(以V0=3.0 L计), 方法回收率为95.96%～102.44%, 批内精密度为4.36%～7.78%, 批间精密度为4.96%～6.06%。结论本方法简单实用, 准确度好, 灵敏...     

高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进

目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在200.0μg/L~1 000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L。在200.0μg/L~1 000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%~97.74%;批内精密度为0.41%~1.56%(n=6),批间精密度为0.44%~2.52%(n=6)。结论本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求。