高效液相色谱法、荧光偏振免疫分析法和质谱法监测丙戊酸血药浓度的比较

目的 比较高效液相色谱法(HPLC)、荧光偏振免疫分析法(FPIA)和质谱法(HPLC-MS)监测丙戊酸血药浓度的相关性。方法 收集规律服用丙戊酸制剂达稳态后的血清样本207例,分别用3种方法进行测定,考察3种测定方法的相关性和差异性。结果 3种测定方法的相关性良好,但总体水平上HPLC法与FPIA法测定结果相比较差异有统计学意义。FPIA法测定丙戊酸血药浓度较HPLC法高0.7μg·m L-1(95%CI:-8.6~9.9μg·m L-1),当血药浓度数据处于低、中浓度(<90μg·m L-1)时,2种方法所测定结果均值相近,且差异无统计学意义;当血药浓度数据处于高浓度(>90μg·m L-1)时,2种测定方法所获得的数据存在显著性差异。结论 临床用不同方法监测丙戊酸血药浓度时,对不同测定方法的差异应予以关注并作相应调整,尤其是当血药浓度范围>90μg·m L-1时,HPLC法与FPIA法所测定结果之间不可直接进行比较分析。     

乳腺增生丸质量标准研究

目的对乳腺增生丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材。采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0⁷0.0、2070.0、20¹40、55140、55³85、42385、42²94、10.0294、10.0⁷5.0、25075.0、250¹ 750μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5%、5.9%,100.2%、3.8%,101.2%、1.4%,99.9%、5.1%,100.6%、1.9%,99.8%、3.7%。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据。     

月宫栓质量标准研究

目的:建立月宫栓薄层鉴别方法,并初步确定薄层鉴别最低检测限。方法:采用薄层层析法对血竭、冰片、蛇床子、儿茶进行了鉴别和最低检测限试验。结果:用薄层层析法检出了血竭、冰片、蛇床子、儿茶,4味药材的最低检测限分别为0.02、0.02、0.01、0.01mg。结论:本方法用于控制该制剂的质量,简便、可行。     

高效液相色谱法测定健康人体血浆中泮托拉唑浓度

目的建立测定健康人体血浆中泮托拉唑浓度的高效液相色谱法。方法用DiamosilC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(35∶65)为流动相,非那西丁为内标,流量为1.5mL·min-1,在288nm波长下定量测定泮托拉唑血浆浓度。结果泮托拉唑浓度在0.02～4.0μg·mL-1内线性良好,γ=0.9985,平均回收率为100.63%,日内、日间精密度RSD为2.02%～9.33%。结论本法操作简单、快速,重现性好,准确可靠,适用于临床血药浓度监测及药代动力学研究。     

胃炎宁合剂中5种药材的薄层鉴别

目的 对胃炎宁合剂中的黄连、吴茱萸、陈皮、枳壳、乌药进行鉴别。方法 采用薄层色谱法。黄连与吴茱萸，陈皮与枳壳可各自用一种展开剂同时鉴别。结果 方法专属性强。结论 该法可用作胃炎宁合剂的质量控制。     

头孢替唑钠在葡萄糖氯化钠钾注射液中与莲必治配伍的稳定性考察

采用高效液相色谱法,考察头孢替唑钠与莲必治在葡萄糖氯化钠钾注射液中配伍的稳定性。头孢替唑钠与莲必治的平均回收率分别为100.24%,99.18%;RSD分别为0.81%,0.93%。室温放置4h内输液pH值及含量均无明显变化,颜色淡黄并逐渐加深。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

高效液相色谱法测定 地西泮中毒患者血浆与尿中地西泮浓度

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定血浆与尿中地西泮浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm )，以甲醇 水（65：35）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm。结果地西泮和内标物出峰时间分别为3.5 和7.3 min，分离效果较好；血浆样品中地西泮3种浓度（4.0，8.0，16.0 μg·mL 1）日内和日间RSD均＜6%，尿样中地西泮3种浓度（4.0，8.0，16.0 μg·mL 1）日内和日间RSD均＜5%；血浆中地西泮回收率为95.63%～98.33%，尿样中地西泮回收率为88.33%～95.33%，血清及尿样样品线性范围为2.0～64.0 μg·mL 1，相关系数0.995 8。血浆、尿样品地西泮最低检出限分别为2.0及1.5 μg·mL 1。结论该条件可对地西泮中毒患者进行药物快速检测并定量分析。     

HPLC测定血浆中的头孢克肟及其人体药动学的研究

目的建立测定血浆中头孢克肟的方法,并进行人体药物动力学研究。方法采用HPLC法,EclipseXDB-C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(13∶87)为流动相,测定了18名健康男性志愿受试者单剂量口服头孢克肟胶囊后的不同时刻血浆中头孢克肟的浓度,并根据测定结果求算头孢克肟的药物动力学参数。结果18名健康受试者口服头孢克肟胶囊后,血浆中的tmax=3.8±0.4h;Cmax=3.13±0.81μg.ml-1;t1/2=3.3±0.4h;AUC0-t=22.2±6.52μg.h.ml-1;AUC0-∞=24.5±7.77μg.h.ml-1。结论所用方法适合临床药物动力学的研究。     

赤丹胶囊质量标准研究

赤丹胶囊是在赤丹丸（由赤芍、丹参、黄芩、茯苓、三棱五味药材组成）研究基础上,经提取加工制成,具有清热解毒、活血化瘀之功效,主治妇女慢性盆腔炎、附件炎。为控制制剂质量,确保临床疗效,本文建立了胶囊中五味药材的薄层色谱鉴别,并采用高效液相色谱法对胶囊中有效成分芍药苷、丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩索、汉黄芩苷、丹参酮ⅡA的含量进行测定,现报道如下。