超声与回流提取的RP-HPLC法对白芷中欧前胡素含量的影响

<正>白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.的干燥根,具有解表散寒、祛风止痛、宣通鼻窍、燥湿止带、消肿排脓的功效,治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛[1]。白芷的主要成分为香豆素类物质[2],2010版《中国药典》仅对其中欧前胡素含量进行了测定,考虑到不同提取方法可能会影响欧前胡素的含量,我们通过RP-HPLC法测定并比较白芷不同提取方法的欧前胡素含量,为     

HPLC-PDA-ESI-ITMS~n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物

目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱（HPLC-PDA-ESI-ITMSn）联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件：采用Benatnach C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（含10 mmol乙酸铵）进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件：负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气（N2）压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50-500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。     

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的定性与定量分析

目的建立抗结核病新药吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC）的定性鉴别与定量分析方法。方法以化学法、紫外光谱（UV）法、红外光谱（IR）法和高效液相色谱（HPLC）法结合对照品进行定性鉴别,采用HPLC法测定PDTC合成产品的质量分数。结果 PDTC水溶液有特征的硫取代显色反应。PDTC 50%（体积分数）甲醇溶液在255、278 nm波长处有最大吸收,在225 nm波长处有最小吸收。PDTC在3 250、2 500 cm-1间出现VSH较强的宽峰,在1 716 cm-1附近为VCS较弱的宽峰。以PDTC对照品为对照,进行PDTC合成产品定量分析,在25.75-206.00μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 8）,低、中、高3个水平的平均加样回收率分别为100.09、100.06%、100.10%,RSD分别为0.59%、1.47%、0.58%（n=3）。结论建立的定性鉴别和定量分析方法准确、可靠、重复性好,可用于PDTC合成产品的质量控制。     

白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析

目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响。方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定。色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m× 0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1 μL,分流比50：1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min 的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min 升至280℃,并保持1 min。质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min。结果 在白芷、川芎、药对（1：1）、药对（4：1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59 、59、60、78 种化合物,其中共有成分19种。结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化。     

正交试验比较金银花中绿原酸、异绿原酸A的提取工艺

目的优化金银花的提取工艺,建立高效液相色谱法（HPLC）快捷检测绿原酸和异绿原酸A的方法。方法以HPLC同时测定绿原酸、异绿原酸A的含量为指标,通过比较醇浓度、回流时间、超声功率、超声时间4因素对提取工艺的影响,优化超声波辅助醇法提取金银花的工艺。结果以绿原酸、异绿原酸A的综合评分为指标,最佳提取工艺是60%乙醇超声（功率500 W）45 min,再回流提取1 h。结论建立了准确灵敏的检测方法,优化的提取工艺经济、高效,能为生产提供理论依据。