合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

目的了解合肥市售白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平和迁移污染状况。方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》和GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用优化的毛细管气相色谱-三重四级杆串联质谱方法,对合肥市商场超市销售的22件白酒和15件饮料样品,进行邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果 22件白酒样品和15件饮料样品均检测出邻苯二甲酸酯类化合物,16种邻苯二甲酸酯类化合物检测的最大值分别为2.15~6 345.27μg/L和9.35~5 756.82μg/L,白酒样品中有2件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为9.09%;有5件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为22.73%。饮料样品中有4件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为26.67%,有7件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为46.67%。结论白酒和饮料受到了塑化剂污染,潜在的健康危害和风险还需要进一步全面评估。     

急性草甘膦中毒的预后因素分析

目的:分析急性草甘膦中毒患者预后的影响因素,以期为急性草甘膦的预防和治疗提供参考依据.方法:本研究回顾性选取我院2009年9月-2021年2月期间收治的73例急性草甘膦中毒患者的临床资料,其中男32例,女41例;平均年龄(55.86±17.60)岁;所有患者均随访6个月.随访终点事件为全因死亡,全因死亡12例(16.4...     

食品中农药残留检测技术现状

近年来,由于农药的大量使用使环境受到严重污染,我国每年因农产品中高毒农药残留量超标造成的中毒事件屡屡发生。因此,对食品中农药残留量及时、准确地分析检测事关重大。由于农药品种多、化学结构和性质各异、样品基质复杂使得检测方法要求具有精细的操作手段、较高的灵敏度和较强的特异性,食品中农药残留检测技术成为一项业内关注研究课题。     

合肥市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险初步评估

目的 了解和评估合肥市中心城区和郊区大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险。方法 玻璃纤维滤膜采集2018年2月至2019年1月大气颗粒物PM2.5,高效液相色谱法测定16种PAHs含量;根据非致癌危险度和致癌超额危险度进行健康风险评估。结果 合肥市瑶海区和滨湖新区PM2.5质量年平均浓度分别为(63±42)μg/m³和(61±33)μg/m³,超标率均为23.7%;两区PM2.516种PAHs总年均浓度分别是(9.36 ±8.26)ng/m³和(7.94±6.12)ng/m³,浓度范围分别为1.64~38.19ng/m³和0.55~24.42ng/m³,16种PAHs含量冬季>春季>夏季>秋季;BaP年均浓度分别为(0.64±0.93)ng/m³和(0.59±0.67)ng/m³,日均浓度超标率分别为9.28%和1.03%;四季Σ16PAHs(TEQ)为0.67~2.21ng/m³,ΣcPAHs(TEQ)为0.66~2.19ng/m³;成人和儿童的非致癌风险度为2.6×10-¹0~1.8×10-9之间,致癌风险度为1.18×10-5~5.03×10-5之间。结论 合肥市大气PM2.5污染严重,PAHs污染较轻,非致癌和致癌风险均处于可接受水平。     

甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

目的：建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法。方法：采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒。结果：在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43%-0.53%,线性范围为0-200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87-13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76-8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1%-106.2%。结论：该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

果蔬食品中多组分农药和鼠药的快速检测方法

目的研究毛细管气相色谱法快速检测果蔬食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药以及毒鼠强、氟乙酰胺鼠药共52种毒物多组分多残留检测平台,检测效果,为果蔬食品多组分农药残留检测提供依据。方法利用乙腈提取,Florisil固相萃取净化技术,采用不同的毛细管柱和检测器进行气相色谱法系统分析测定。结果52种农药在各自最佳仪器条件下分离效果良好,线性关系好,在蔬菜和水果样品中的添加平均回收率为77.2%～112.0%,相对标准偏差RSD为2.57%～13.1%,方法最低检出限0.0002～0.15mg/kg。结论本研究建立的快速检测方法平台简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足果蔬食品中多组分多残留毒物的快速检测和突发公共卫生事件应急处理的要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留

目的建立快速测定蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱仪联用检测方法。方法采用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS石英毛细管色谱柱,以GC-MS选择离子监测模式检测蔬菜中12种有机磷和3种硫丹类。结果 15种农药组分线性范围在0.2~1.0μg/ml之间,标准曲线线性系数r0.99,检出限在0.01~0.08 mg/kg,定量下限0.05~0.26 mg/kg之间,样品高、低两个浓度加标回收率在76%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在1.27%~6.53%之间。结论方法准确度高、灵敏度好、重现性好、快速,适用于蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留测定。     

微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量

目的探索建立测定母乳中碘含量的前处理和检测方法。方法母乳样品经HNO3-H2O2体系微波消解后,用砷铈催化分光光度法测定消解液中的碘含量。结果乳汁碘浓度在0~300μg/L范围内相关系数大于0.9999,最低检测浓度为8μg/L(取样量5.00 ml);高、中、低三种浓度相对标准差(RSD)4%;回收率为86.5%~102.6%,900份母乳碘含量测定结果平均值为169.2μg/L。结论微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量,该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等特点,适用于母乳中碘含量的测定。