2种溶血磷脂的飞行时间质谱裂解特征研究

目的研究sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱的质谱裂解特征,对其进行区分,探讨该类化合物的质谱裂解规律。方法建立Q-TOF/MS法对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行质谱检测,观察其在不同碰撞能量（5 eV、15 eV、25 eV、35 eV、45 eV）下产生的碎片离子。结果在不同的碰撞能量下,sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,317,361和485,而sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,361和485。由此推测出溶血磷脂的裂解规律,并对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行了区分。结论 Q-TOF/MS法可以有效地对同分异构体化合物sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行结构解析。     

UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸的超高效液相色谱含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITYUPLCTMHSSC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水(85∶15),流速:0.2mL·min-1,检测波长:210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.010～0.500mg.mL-1(r=0.9999)、0.010～0.500mg.mL-1(r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%、94.4%(n=9),RSD均为1.8%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的质量控制。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

基于水分活度的三种口服溶液洋葱伯克霍尔德菌群检验研究

目的 建立盐酸左西替利嗪口服滴剂、乳果糖口服溶液、葡萄糖酸钙锌口服溶液洋葱伯克霍尔德菌群的检查方法,测定三种口服溶液的水分活度及分析洋葱伯克霍尔德菌群代表菌生长情况,为不同水分活度口服溶液中洋葱伯克霍尔德菌群控制提供参考。方法 取三种口服溶液1∶10供试液,采用直接接种法进行洋葱伯克霍尔德菌群检查方法适用性试验,接入洋葱伯克霍尔德菌群代表菌作为阳性对照。通过水分活度测量仪测定三种口服溶液和洋葱伯克霍尔德菌群代表菌对照菌悬液水分活度,在三种口服溶液中分别接种洋葱伯克霍尔德菌群代表菌,于特定时间点进行活菌计数,并绘制生长曲线。结果 阳性对照组检出洋葱伯克霍尔德菌群,供试品组和阴性对照组未检出洋葱伯克霍尔德菌群。洋葱伯克霍尔德菌群代表菌对照菌悬液水分活度大于0.99,盐酸左西替利嗪口服滴剂水分活度为0.708～0.742,乳果糖口服溶液水分活度为0.841～0.847;葡萄糖酸钙锌口服溶液水分活度为0.967～0.978。葡萄糖酸钙锌口服溶液水分活度接近洋葱伯克霍尔德菌最低水分活度0.95要求。接种三种代表菌的口服溶液在0.5 h后活菌计数l g值均出现下降,至1.5 h后平板菌落数计数均为...     

山茱萸及其伪品的差示扫描量热法鉴别

目的 山茱萸及其伪品的鉴别.方法 用差示扫描量热分析仪(DSC)分别对不同产地的山茱萸及其伪品进行分析.以铝坩埚为参比,DSC量程±50 mw,升温速率20℃/min,升温范围30～500℃.结果 不同产地的山茱萸DSC图谱基本相似,在190℃处有一吸收峰,361℃处有一放热峰;山茱萸与其伪品的差热曲线差异明显,其中放热峰相差不大,但焓变值相差较大.结论 差示扫描量热法简便快速、准确,可用于山茱萸的鉴别.     

UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0～3 min,5%A;3～12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85～542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50～652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06～252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%～102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。     

24 批市售荜茇的质量分析

目的:建立HPLC并结合常规分析方法对24批市售荜茇进行质量分析,对市售荜茇的质量进行综合评价.方法:采用薄层色谱法,用环己烷代替苯作展开剂对市售荜茇进行定性鉴别;按<中国药典>方法对水分、总灰分和浸出物进行测定;结合高效液相色谱外标法对其有效成分胡椒碱进行含量测定.结果:经优化的展开剂适合荜茇的薄层色谱鉴别;水分、总灰分均在<中国药典>规定限量之内,乙醇浸出物限度在8.11%～12.64%;胡椒碱在0.24～1.68μg·mL-1线性关系良好,平均含量为2.51%,平均回收率RSD=2.8%(n=6);结论:所建立的方法可对荜茇药材的质量进行综合评价,荜茇药材中胡椒碱的含量差异较大.