用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

关于《中国药典》2005年版二部“干燥失重测定法”中对减压干燥新增温度规定的若干思考

在《中国药典》2000年版中，当测定颗粒剂的【干燥失重】时规定：“除另有规定外，照干燥失重测定法测定，含糖颗粒剂宜在80℃真空干燥，减失重量不得超过2．0％”。但附录“干燥失重测定法”中并未规定干燥温度。为消除此缺陷，2005年版药典在颗粒剂【干燥失重】测定中增加了温度的规定：“…于105℃干燥至恒重”。[第一段]     

早诊液初筛上消化道癌

目的 探讨在隐血珠筛查基础上,用一种更简便的口服早诊液(稀盐酸酒精)初筛法筛查上消化道癌并检验其筛查效果.方法 自1979年至今,27年中,在不同地区多次重复验证其效果.结果 2002年5月在河北、河南、山东、山西部分地区35岁以上人群中推广试用早诊液初筛.共筛查31 073人,阳性反应5695人,阳性率19.87%.其中5310人自愿接受胃镜精查,检出癌150人,检出率2.82%,可疑癌101人(1.90%),癌前病变204人(3.84%).阴性反应组自愿接受胃镜检查者中检出癌23人,漏筛率0.1%;癌前病变272人(1.19%).1979年在林县对用早诊液初筛普查后12年的阳性组和阴性组追踪随访,上消化道癌发病率分别为19.8%和3.61%,阳性组癌发病率比阴性组高5.5倍.结论 口服15 ml早诊液,激发上消化道黏膜病变症状提前数年出现,现场观察证明,它有初筛、浓缩高危人群的价值,方法简便,重复性好,尤其在上消化道癌高发人群地区,值得进一步研究、推广.     

离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质。方法:采用IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量。结果:依替膦酸二钠在0.0021～0.1243 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N=3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0%(RSD=0.5%),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制。     

RP-HPLC法和液质联用技术检查雌三醇中的有关物质

目的用反相高效液相色谱法和液质联用技术检查雌三醇中的有关物质,并对未知杂质进行定性。方法采用Phenomenex Hypersil C8柱5μm岛津VP-ODS C18柱,流动相为A相：水;B相：乙腈;梯度洗脱;检测波长：280nm;并用UPLC-MS技术对未知杂质进行了鉴定。结果雌三醇和未知杂质及16-表雌三醇、雌二醇和雌酮分离度良好,未知杂质初步鉴定为9,11-二脱氢雌三醇,其含量为0.73%,16-表雌三醇含量为0.42%,雌二醇和雌酮均未检出,总杂质为2.6%。结论本法可简便、准确的检查雌三醇中的有关物质。     

HPLC-DAD-ELSD 测定红古豆醇酯含量和有关物质方法的建立

  目的 建立二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器联用高效液相色谱测定红古豆醇酯中红古豆醇和乙酰苦杏仁酸等有关物质及含量的方法。 方法 采用 Waters symmetry C₁₈ 柱 （ 4.6 mm × 150 mm ， 5 μm ）；以甲醇 -0.25% 五氟丙酸（含 30 mmo l·L^-1 甲酸铵）（ 45 ∶ 55 ）为流动相 ; 紫外检测器 ( 检测波长 219 nm) 和蒸发光散射检测器联用检测，柱温为室温。 结果 红古豆醇、乙酰苦杏仁酸和红古豆醇酯能够达到很好分离。其线性范围分别为 0.016 32 ~ 0.163 2 ， 0.005 65 ~ 0.113 g ·L^-1 ，和 0.228 2 ~ 2.282 g ·L^-1 ；平均回收率分别为 100.1% ， 101.2% 和 99.6% ， 结论 本法简单、准确、快速，可用于红古豆醇酯中红古豆醇、乙酰苦杏仁酸等有关物质的检查及含量测定。     

关于《中国药典》制剂中采用红外光谱鉴别方法的讨论和建议

药物制剂采用红外鉴别有专属性强的优点.目前英美药典制剂采用红外光谱法鉴别的品种数在用该法鉴别总数中所占百分比高达30%左右[1],而相比较于英美药典,我国药典及国内药品标准中制剂采用红外鉴别的品种尚较少.     

HPLC法测定对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质的研究

目的:建立 HPLC 法测定对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质。方法:采用 Hypersil BDS-C_(18)(4.6mm×250min,5μm)色谱柱,甲醇-0.02moL·L~(-1)磷酸氢二钠(用磷酸调 pH 为6.0)(20:60);流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:254nm;柱温为室温;结果:异烟肼及3-氨基酚分别在4.058～40.58μg·mL~(-1)和0.09272～1.854μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系;异烟肼平均回收率为99.6%;异烟肼及3-氨基酚的最低定量限分别为0.02ng 和0.90ng。结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质的测定。     

盐酸美西律多晶型研究

目的：研究盐酸美西律的多晶型特征。方法：采用差示扫描量热法、红外光谱分析法和X—ray法，对盐酸美西律多晶型进行了初步研究。结果：盐酸美西律原料有多晶型现象，样品经过溶剂处理和热处理后均可获得稳定晶型。结论：获得了盐酸美西律多晶型相关的热力学数据、红外光谱和X—ray特征，为盐酸美西律对照品及其原料和制剂的质量标准提供了依据。