气相色谱法测定食品中雕白块（甲醛次硫酸钠）

2004年10月，卫生部、江苏省卫生厅发出紧急通知《关于迅速查处部分食品经营企业涉嫌违法经营含雕白块的食品》，通知中附有卫生部草拟的食品中甲醛次硫酸钠的测定方法（化学比色法），按照该方法，我们对从市场上采取的大量可疑食品进行了分析测定，结果发现其阳性率很高。我们怀疑有假阳性，故开始研究摸索用气相色谱法进一步验证。     

食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的气相色谱-质谱测定法

目的建立气相色谱-质谱法定量测定食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的方法。方法通过样品中脂肪的水解液进行净化,再浓缩和衍生后,经气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,以稳定性同位素内标法对3-氯-l,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-l,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。以选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果建立的方法目标化合物在测定的范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限为0.027 mg/kg(S/N=3)。在加标水平为0.75、1.00、2.00 mg/kg时,方法的回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差为3.10%~7.20%。结论该方法选择性好,灵敏度高和精密度好,适用于食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的测定。     

工作场所空气中甲醇检测新方法研究

甲醇是无色透明、具有高度挥发性的液体，易与水、醚及大多数有机溶剂混溶。在医药、化工等产品的生产过程中作为原料、溶剂被广泛使用。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大。一次摄入4g以上，即可引起急性中毒，致盲剂量约七八毫升，致死剂量为30～40ml。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物

目的：探讨毛细管气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物的方法。方法：样品用活性炭管采集,二硫化碳解吸后用INNOWAX毛细管柱进行分离,火焰离子化检测器（FID）检测,以保留时间定性,峰面积定量法检测工作场所空气中芳香烃类化合物。结果：该法分离度高,检出限低,最低检出浓度为0.3～1.1mg/m3,相关系数在0.9991以上,相对标准偏差为0.8%～1.3%。结论：该方法简单、准确、快速,灵敏度、准确度、精密度高,适用于工作场所空气中芳香烃类化合物的测定。     

莠去津磁性分子印迹材料的制备及在蔬菜检测中的应用

目的建立基于流动注射系统磁性分子印迹技术联用气相色谱法快速测定蔬菜中莠去津的检测方法。方法磁性分子印迹材料以壳聚糖包裹的四氧化三铁(Fe_3O_4-CS)为载体,莠去津为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备所得。蔬菜样品经乙酸乙酯提取,自制磁性分子印迹固相萃取柱净化富集,用甲醇洗脱目标化合物随后进入气相色谱仪进行定量测定。结果通过静态吸附实验考察磁性分子印迹材料对莠去津的最大吸附容量为52.0 mg/g。在本实验条件下,莠去津在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)0.9976,样品加标时,方法回收率为81.5%～107.7%(n=6),检出限为0.6μg/kg。结论本方法净化效果较好,可以用于蔬菜样品中莠去津残留检测。     

全自动GPC-SPE-UPLC-MS/MS检测中药饮片中氨基甲酸酯类农药残留

摘 要 目的：建立了全自动凝胶渗透色谱 固相萃取联合净化 超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。方法: 样品经乙腈提取,以GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,乙酸乙酯 环己烷(1∶〖KG-*2〗1,v/v)定容,以乙腈 0.1％甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120EC C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果: 14种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r>0.999 0),方法的检出限为0.02～0.35 μg·kg^-1。在加标水平为1,10,50 μg·L-1时,方法的回收率为74.2％～108.8％,RSD为1.25％～6.73％（n=6）。结论: 该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于中药饮片中氨基甲酸酯类多组分农药残留的检测。     

工作场所空气中甲醇检测新方法

甲醇是无色透明,具有高度挥发性的液体,易与水、醚及大多数有机溶剂混溶,在医疗和工厂中都会有大量便用.甲醇在人体内氧化与甲醛、甲酸,具有较强的毒性,尤其对视神经的毒性作用最大.     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法改进与优化

[目的]对国标法<食品中环己基氨基磺酸钠的测定>方法进行优化与改进.[方法]改用弱极性毛细管色谱柱(HP-5)代替填充柱、火焰离子化检测器(FID)检测,以标准曲线法代替单浓度点变换体积标准曲线法.:结果]线性范围0.01～6.0 mg/ml,检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差为1.50%～1.97%,回收率为92.0%～98.0%.该方法操作简便快速,[结论]结果准确可靠,重复性好,适用于食品中环己基氨基磺酸钠的检测.     

检验质控措施探讨

本人从事检验工作20年来，认为检验分析中的质量控制具有十分重要的意义。检验工作是一项非常认真和仔细的工作，检验分析的质量经常受到实验室环境、样品、试剂、仪器设备、操作过程、结果计算等多种因素的影响，平常工作中对这几方面进行切实可行的质量控制是实验工作所必需的，其质量控制措施贯穿于整个检验过程中，要求检验人员必须有认真负责的工作态度和较高的业务素质，全面提高质量意识，才能在检验中出具正确的检验报告。为人民的生命健康保驾护航，为政府的公共卫生决策提供有力准确的数据支持。