中间体氨化物的纯度及其对氨氯吡咪原料药质量的影响

应用高效液相色谱考察了用于制备氨氯吡咪的中间体３，５－二氨基－６－氯－２－甲氧基－羰基吡嗪（氨化物）的纯度。色谱含量分析与熔点测定结果相互支持，氨化物含量高的粗品有高的熔点。用较高纯度的氨化物制备的氨氯吡咪的质量较高。     

雷公藤总甙(TⅡ)中雷藤氯内酯醇的高效液相色谱分析

建立了雷公藤总甙(T_1)中雷藤氯内酯醇的高效液相色谱分析方法。采用μ-Bondapak C_(18)柱和46％甲醇-水流动相,紫外检测波长219nm。考察了雷藤氯内酯醇的稳定性,雷藤氯内酯醇在0.5～10.0μg/ml范围内线性良好,回收率在98％～101％之间。     

RP-HPLC法测定斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素的含量

目的　首次建立RP HPLC法测定斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素的含量。方法　采用C18柱 ,甲醇 水系统为流动相 ,梯度洗脱 ,紫外检测器 (检测波长为 2 2 7nm ,灵敏度为 0 0 0 5AUFS) ,对斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素进行含量测定。结果　样品处理简单 ,且能将斑蝥素与脂肪乳中的油脂、磷脂等主要杂质分离出来 ,斑蝥素在 2 0 8～ 31 2 μg·ml-1范围内峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 994 ) ,最低可定量浓度为 1 0 4 μg·ml-1,样品回收率为 94 8%以上 ,进样精密度为 1 0 2 % (n =5 )。结论　该法测定脂肪乳样品分离效果好 ,回收率高 ,可作为斑蝥素脂肪乳剂质量控制方法。     

醋酸亮丙瑞林注射液的高效液相色谱分析

目的　建立醋酸亮丙瑞林注射液中亮丙瑞林及杂质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Kromasil C₁₈-ODS(150mm×4.6mm ,5 μm)不锈钢柱 ;流动相 :水相 (800ml水 +21ml三乙胺 ,磷酸调pH 3.0 ,加水至 1000ml)-有机相 (正丙醇-乙腈 =2∶3)为 84∶16 ;检测波长:220nm ;含量测定采用外标法 ,杂质检查采用自身对照法。结果　在优化的色谱条件下 ,亮丙瑞林及杂质间均能完全分离 ,注射液辅料不干扰测定 ,亮丙瑞林线性范围 9.198～ 82.780 μg·ml^-1,检测限 1.93ng(S/N =3) ,含量测定的回收率 98.74%～100.3% ,RSD<1.5%。结论　该法专属性强,操作方便 ,结果准确 ,重现性好。     

依那西普治疗强直性脊柱炎对I-型胶原C末端肽水平的影响

目的：观察依那西普治疗强直性脊柱炎（ AS）的临床疗效及对I-型胶原C末端肽水平的影响。方法将206例AS患者随机分为观察组和对照组各103例,对照组给予非甾体类抗炎药进行治疗,观察组在对照组的基础上加用依那西普进行治疗,2组均治疗3个月后比较临床疗效和治疗前后I-型胶原C末端肽的变化。结果观察组的治疗总有效率明显高于对照组（ P＜0.05）;在治疗前,血清I-型胶原C末端肽水平2组患者比较差异无统计学意义（P＞0.05）,治疗后2组患者较治疗前均有显著下降,观察组降低幅度大于对照组,差异均有统计学意义（ P ＜0.05）。结论依那西普对AS有很好的治疗效果,并可显著降低 AS患者血清 I-型胶原 C末端肽水平,值得临床推广。     

依那西普治疗强直性脊柱炎的临床疗效及安全性观察

目的：观察与评价依那西普在强直性脊柱炎治疗中的临床疗效及安全性。方法将206例强直性脊柱炎患者随机分为试验组和对照组各103例。在基本疗法的基础上,试验组患者采用依那西普治疗,对照组患者采用柳氮磺吡啶治疗。比较2组患者治疗效果和不良反应发生情况。结果治疗3个月后,2组腰部晨僵时间、强直性脊柱炎活动指数（BASDAI）和强直性脊柱炎的功能指数（BASFI）评分均较治疗前有明显改善,红细胞沉降率（ESR）和C－反应蛋白（CRP）均较治疗前明显下降,且试验组的改善明显优于对照组,差异均有统计学意义（P＜0．05）。试验组发生不良反应9例（9．5％）,对照组为7例（7．1％）,2组不良反应发生率差异无统计学意义（P＞0．05）。结论依那西普用于强直性脊柱炎治疗,可有效缓解患者病症,减少不良反应的发生,具有较好的治疗效果,值得临床推广。     

低分子肝素治疗不稳定性冠状动脉疾病的临床观察

不稳定性冠状动脉疾病 (ＵＣＡＤ)包括不稳定型心绞痛和非Ｑ波心肌梗死 ,它为稳定性心绞痛和Ｑ波心肌梗死之间状态。如积极及时治疗ＵＣＡＤ可大大减少Ｑ波心肌梗死或猝死的危险 ,并使斑块稳定化 ,使病情转化为稳定性心绞痛 ,如不及时治疗 ,可使病情产生严重后果[1,3 ] 。 1999年以来 ,我们用低分子肝素 (ＬＭＷＨ) (广东天普生物化学制药有限公司生产 ,国药准字Ｘ19990 0 790 )治疗ＵＣＡＤ ,并与普通肝素(ＵＦＨ)比较 ,结果ＬＭＷＨ效果好 ,副作用少 ,临床应用即方便又安全。1　资料与方法1.1　临床资料6 8例均为住院患者 ,不稳定性心绞痛…     

高效液相色谱蒸发光散射检测法在大观霉素质量控制中的应用

目的 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC/ELSD)分析大观霉素的有关物质并检测其发酵液的含量.方法色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相0.04 mol/L三氟醋酸水溶液;漂移管温度50 ℃,雾化气体(空气)压力3.0×105 Pa.结果本法可满足大观霉素有关物质检测的需要,方法专属性高,检测限为50 ng;对大观霉素发酵液的测定结果与微生物法结果相关性良好(r=0.999 9);大观霉素进样量在4.25～16.99 μg范围内,其峰面积对数与进样量对数线性相关(r=0.999 7).结论本方法操作简单,准确性、重现性好,灵敏度高,不但可用于大观霉素成品的质量控制,而且可满足大观霉素的生产在线监测.     

柠檬醛β—环糊精包合物的研究

研究了 β-环糊精对柠檬醛的包合作用 ,用 IR、GC、H PLC考察了包合物。包合物中 β- CD与柠檬醛的摩尔比为 1∶ 1,包合物中的柠檬醛红外特性消失。含杂质的柠檬醛经包合后杂质减少 ,柠檬醛的相对含量提高     

高效液相色谱在药学研究中应用

高效液相色谱(HPLC)分析速度快,分离效能高,检测灵敏度高,样品适用范围广,在药学研究中有广泛应用。近年来,HPLC技术正不断改进和提高。新型柱的出现,选择色谱条件的优化对策,多种新检测方法的问世和计算机的应用,使得HPLC在实现操作自动化的同时,有可能获得更多的定性定量信息。本文综述了近年来HPLC在药学研究中的应用。