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目的 检测附子离体培养愈伤组织和离体苗的生物碱量,建立附子乌头类总生物碱和同时测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析方法。方法 用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的量,色谱柱为Zorbax extend-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为240 nm,柱温30 ℃。结果 愈伤组织和离体苗中总生物碱的量分别为3.972、2.904 mg/g;新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的量分别为:0.678、0.448、0.887 mg/g,0.464、0.234、0.339 mg/g。3种生物碱得到很好分离,线性关系良好。结论 愈伤组织中生物碱的量高于离体苗,该方法快速简便、灵敏准确、回收率高,可以为附子质量控制提供科学依据。 相似文献
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不同地区商品降香的指纹图谱及甘草素含量的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
目的采用HPLC法测定降香中甘草素的含量,利用指纹图谱比较不同地区商品降香的质量。方法色谱柱为WatersSunfire C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%醋酸溶液;梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长275 nm。结果甘草素浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=2.47%,不同地区商品降香中甘草素含量有差异明显;指认了20个共有峰的化学成分,通过对不同地区商品降香指纹图谱的比较,相似度差异较大,根据相似度将降香分为3类;相似度与共有峰、特征峰的峰面积呈现正相关性。结论所用方法快速简捷、重复性好,可准确地测定降香中甘草素的含量;不同地区商品降香的质量差异较大。 相似文献
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目的 建立槟榔、焦槟榔、大腹皮中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱含量的LC-PDA测定方法。方法 样品加氨水浸润,甲醇超声提取。ZORBAX 300-SCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.2%甲酸水(氨水调节pH=3.8),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min–1,柱温为30℃,进样量为5μL,检测波长为225 nm。结果 槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱分别在2.98~745.0,2.60~650.0,1.19~595.0,1.22~610.0μg·mL–1内与峰面积呈良好的线性关系(r2>0.999 0)。槟榔、焦槟榔、大腹皮中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱的平均加样回收率(n=6)均在95.0%~105.0%,RSD<2.50%。槟榔和其炮制品中生物碱含量差异显著。结论 该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于槟榔、焦槟榔、大腹皮中4种生物碱的含量测定,为槟榔及其饮片的质量控制提供了参考。 相似文献
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目的 探讨中乌头碱C_3,C_(13),C_(15)位羟基的丙酰化方法.方法 以中乌头碱、丙酸酐为原料合成中乌头碱酯化衍生物.结果 得到4种丙酰化衍生物,并通过ESI-MS,1H-NMR验证了其结构,分别为3-丙酰基中乌头碱(a);3,13,15-三丙酰基中乌头碱(b);3-丙酰基-13,15-二乙酰基中乌头碱(c);3-乙酰基-13 -丙酰基中乌头碱(d).据文献检索,所有化合物均为首次报道. 结论中乌头碱的三个羟基中,C_3-OH最易被丙酰化,C_(15)-OH最难被丙酰化. 相似文献
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目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。 相似文献
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目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷(水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)含量。方法:巴戟天以甲醇回流提取;采用Xbridge BEH C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%甲酸水为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子多反应监测模式监测,内标法测定。结果:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸,车叶草苷酸和车叶草苷质量浓度在.015~79.65、0.030~96.00、0.042~21.00、0.018~37.50μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R20≥0.994 9);平均加样回收率分别为99.4%、98.5%、98.1%、97.7%,RSD分别为2.3%、2.5%、3.5%、4.1%;不同产地巴戟天中车叶草甘酸和车叶草甘的含量差异较大;结论:该方法可靠,简便,可用于巴戟天中环烯醚萜苷的快速检测。 相似文献