虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法 采用Merck Lichrospher RP-18e柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷（polydatin）、白藜芦醇（resveratrol）、大黄素（emodin）3个成分。结论 虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。     

湖北恩施产厚朴苗干枝皮酚类成分研究

目的研究厚朴2年生实生苗干枝皮的厚朴酚与和厚朴酚含量,及其甲醇溶性成分HPLC图谱特征,为厚朴药材的良种选育提供依据.方法采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量;比较10批恩施产厚朴2年生实生苗干枝皮样品甲醇溶性成分的HPLC图谱相似度.结果恩施厚朴2年生实生苗干枝皮的厚朴酚与和厚朴酚含量较高,并建立了HPLC指纹图谱.结论本研究可为厚朴药材的良种选育与苗期鉴别提供参考.     

肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

固本补肾口服液的总黄酮含量测定方法研究

目的建立固本补肾口服液总黄酮的含量测定方法。方法比较HCl-Mg法、AlCl_3法、NaNO_2-AlNO_3-NaOH法3种不同显色方法,以及槲皮素、淫羊藿苷、芦丁3种对照品的波长扫描图谱,确定测定条件。结果以NaNO_2-AlNO_3-NaOH法显色,芦丁为对照品,508 nm波长条件下测定,芦丁在0.105 5~1.107 5 mg/mL间线性关系良好(R~2=1.000 0),样品平均回收率98.83%(RSD=1.17%)。结论 NaNO_2-AlNO_3-NaOH法显色适用于固本补肾口服液总黄酮含量的初步测定。     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

LC-MS/MS法测定跌打酒中9种成分及主成分分析

目的建立跌打酒中9种成分的含量测定方法,并进行主成分分析。方法采用液质联用色谱法,kinetex C 18为色谱柱,0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.35 ml/min,ESI正负离子同时采集,多反应监测测定跌打酒中马钱子碱、士的宁、三七皂苷、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、人参皂苷Rb 1、人参皂苷Rg 1的含量;测定10批样品中9个成分的含量,并采用SPSS 19.0软件进行主成分分析。结果在优化的色谱质谱条件下,9个成分的线性关系良好,平均加样回收率为94.66%~103.57%;经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为87.106%。结论所建立的LC-MS/MS测定方法及主成分分析可为跌打酒的质量控制和评价提供参考。     

复方感冒颗粒特征图谱与黄芩苷含量测定方法研究

目的:建立复方感冒颗粒的特征图谱与黄芩苷的含量测定方法。方法:利用HPLC法测定复方感冒颗粒的特征图谱,采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0分钟,10%A;10分钟,14%A;25分钟,18%A;45分钟,25%A;55分钟,28%A;65分钟,42%A),流速1.0 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:25℃。采用HPLC使用ODS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(43∶57)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,测定黄芩苷的含量。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的复方感冒颗粒HPLC特征图谱,共11个特征峰,并指认了葛根素、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素4个特征峰;含量测定中黄芩苷在0.046 36~0.463 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.59%,RSD为1.18%,n=6。结论:该方法操作简单,重现性良好,能有效控制复方感冒颗粒的质量。     

大孔吸附树脂纯化绿衣枳壳总黄酮工艺的研究

目的探讨大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的工艺条件。方法以绿衣枳壳总黄酮含量及回收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的最佳工艺条件。结果 AB-8大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为0.2 g/mL(生药)用水稀释3倍,调药液pH值为3~4,上样量为药材量∶树脂量=3∶1,以吸附速率为3 BV/h时吸附,然后依次用4 BV的水和4 BV的90%乙醇以2.0 BV/h的速率进行洗脱,弃去水液,收集90%乙醇洗脱液,经AB-8大孔树脂纯化后的绿衣枳壳总黄酮回收率可达95%以上,干膏得率为4.8%,纯化前纯度为33.07%,纯化后为66.81%,是纯化前的近2倍。结论 AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合于绿衣枳壳总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂在分离纯化总黄酮化合物中的应用

大孔吸附树脂在中药提取分离中的应用日益广泛,已成为纯化中药有效成分或有效部位的一种有效方法。本文对其在分离纯化中药总黄酮化合物中的应用进行综述。