GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005～0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2～67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%～126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%～19. 5%,139种农药的检测限为0. 005～0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

目的 研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法.方法 样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定.结果 样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求.结论 本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测.     

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用法分析50种农药混合标准品溶液的稳定性

目的:随着农药多残留分析的快速发展,在一种方法中分析的农药种类达到了数十种甚至数百种,为了有效地降低检验成本,提高试验效率,本文对适用于气相色谱质谱检测的50种农药混合标准品溶液的稳定性进行了考察。方法:采用丙酮、甲苯、乙腈、乙酸乙酯等4种溶剂配制不同浓度的50种农药的混合标准品溶液,在不同的储存条件下放置,每隔一段时间采用气相色谱质谱法进行分析测定。结果:高浓度(约10 ppm)的混合标准品溶液在充氮的条件下,4℃或-18℃条件下避光保存,以甲苯或乙酸乙酯作为溶剂,在3个月内稳定性较好;对于浓度低的混合标准品溶液,大部分农药在甲苯和乙腈中具有良好的稳定性。结论:对于不同的农药混合标准品混合溶液,在合适的浓度、合适的溶剂和合适的保存条件下稳定期可达3～12个月。     

农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率.方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型同相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱.结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗...     

QuPPe-高效液相色谱-串联质谱法测定3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测3种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法。方法 以1%甲酸甲醇-水(1∶1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对提取液进行净化;采用正离子的质谱扫描模式对待测物实现单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。结果 新建方法按照欧盟标准SANTE 11312/2021进行方法学验证,2种化合物线性关系良好(r>0.99),定量限20μg/kg,检出限10μg/kg;加样回收率在76.7%～105.0%之间,日内精密度和日间精密度RSD均小于10%,满足欧盟方法学考察相关要求。结论 新建方法可用于3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留的检测。     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.