区分3种法定基源麻黄的酚类成分HPLC特征图谱中指标成分的确定及4种成分的含量测定

针对麻黄中酚类成分建立HPLC特征图谱,寻找其中指标成分,并对其在草麻黄、中麻黄、木贼麻黄草质茎中的分布及含量规律进行分析。利用HPLC-DAD建立酚类成分特征图谱,采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长330, 350 nm。对46批次法定基源麻黄自采样品进行测定,所得图谱可实现基源间有效区分。结合主成分分析、峰面积分布分析,细致探讨图谱中12个主要成分峰对3种法定基源麻黄特征及差异的贡献:其中,10, 11, 12号峰峰面积在木贼麻黄中显著高于另两基源,利用其总峰面积值(木贼麻黄中高于146 mAU),可实现木贼麻黄与另两基源的有效区分;1号峰峰面积在草麻黄、4号峰峰面积在中麻黄中显著高于其他法定基源,分别为两基源麻黄中重要的差异成分峰;8,9号峰为3种基源麻黄中的共有特征成分峰;其余各峰在不同基源麻黄中的分布存在不同程度差异,辅助上述成分,实现3种法定基源麻黄的有效区分。进一步利用上述色谱条件,首次测定了法定基源麻黄中异牡荆素-2"-O-α-L-鼠李糖苷(1)、牡荆素(2)、茶花粉黄酮B(5)、草棉黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)4种指标成分的含量,在检测范围内线性良好,平均加样回收率为97.8%~102.5%。所测样品中4种成分的含量范围分别为trace~1.55(1),trace~0.160(2),trace~0.284(5),trace~0.620(6) mg·g^-1,且不同基源麻黄中,各成分含量存在差异。其中,1在草麻黄中质量分数(0.670±0.88) mg·g^-1显著高于另两基源麻黄(除Ei-060630-2-2外低于0.16 mg·g^-1); 6 在木贼麻黄中平均含量水平(0.260±0.039 2) mg·g^-1达草麻黄(0.120±0.270) mg·g^-1与中麻黄(0.136±0.485) mg·g^-1中的2倍,此二成分对法定基源麻黄间区分有重要贡献。所建酚类成分HPLC特征图谱与含量测定方法较为简便、准确,选定指标成分为区分麻黄基源、完善药材质量标准,提供了新的科学依据。     

麻黄药材原植物资源和市场品种调查

目的:调查近年我国麻黄的资源分布和市售品情况,为麻黄的资源保护和品种整理研究提供依据.方法:采用实地调查、委托调查和访问调查等相结合的方法.结果:由于20世纪末对麻黄资源的掠夺式开发,生态环境和野生资源遭严重破坏,正品麻黄的资源急剧减少,内蒙古中、西部已少见草麻黄,宁夏和甘肃西北部曾有的数万公顷中麻黄资源已完全消失,尤其是木贼麻黄资源已濒临灭绝,仅见零星分布于新疆阿勒泰山脉一带.全国市场七的主流品种为草麻黄(33/38份商品药材),中麻黄次之(5/38份商品药材),但中麻黄在分布区(青海和新疆)的小规模诊所中常见,未见木贼麻黄商品药材.结论:应大力发展麻黄的栽培技术,尤其是推广中麻黄和木贼麻黄的栽培,同时也要积极采取措施保护并恢复麻黄的野生资源(如采用适当的采收方法).     

构树叶的化学成分

为研究构树叶(Broussonetia papyrifera)的化学成分，用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40C，Sephadex LH-20，silica gel等柱色谱方法进行分离，根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。分离得到了19个化合物，分别鉴定为芹菜素(1)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(2)，柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(3)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷(4)，牡荆素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(5)，木犀草素(6)，5,7,4′-三羟基-6-C-［a-L-鼠李糖(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(7)，5,7,4′-三羟基-8-C-［α-L-鼠李糖(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(8)，异牡荆素(9)，牡荆素(10)，苯甲酸苯甲酯-2,6-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(11)，(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(12)，(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-乙酰-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(13)，ficustriol (14)，(6S,9S)-玫瑰花苷(15)，3β-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮-2α-O-β-D-葡糖苷(16)，icariside B₁ (17)，sammangaoside A (18)，3-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(19)。化合物11、12、13为新化合物，其余化合物为首次从该属植物中分离得到。