高效液相色谱法测定中药注射液中的乙二胺四乙酸

目的:建立中药注射液中乙二胺四乙酸(EDTA)的高效液相色谱测定方法。方法:样品经乙酸铜溶液稀释后,用Dikma Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-0.06%四丁基氢氧化铵溶液(pH6.5)(20∶80);检测波长为254 nm。结果:EDTA在46 ng～4630 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为97.88%～102.3%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于中药注射液中EDTA的含量测定。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征

目的:采用电感耦合等离子原子发射光谱法研究18种中药材中11种无机元素的含量,寻找不同中药材中元素分布特性和相关性,为控制中药材中的有关元素含量、保障中药材质量和安全提供依据。方法:收集18种不同产地的中药材,经微波消解后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定铅、镉、钴、铬、镍、铜、锰、铁、锌、钡和铝元素含量,并应用SPSS 15.0软件对测定结果进行统计分析。结果:建立的ICP-OES法线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差小于10%,加标回收率在80%～120%之间。药材中铝、铬、钴、镉、铜、铁、锰、镍、锌元素间存在相关性;铝、铬、铁、锰、镍、锌元素在部分药材品种中具有一定规律性和特异性;铝、钡、铁元素在某些药材中存在含量异常现象。结论:ICP-OES法简便快速、准确、可靠,是中药材中部分元素测定的一种较好方法,为从安全性和有效性方面控制药材质量提供了一种解决方案。     

碱性溶液提取-离子色谱法测定中药中二氧化硫残留量

目的:建立中药中二氧化硫的测定方法。方法:样品用碱性溶液提取,甲醛作稳定剂,经C18小柱净化。色谱柱为IonPac AS11-HC型离子交换柱,流动相为15 mmol.L-1 KOH,加电自动抑制模式,用配有电导检测器的离子色谱仪测定亚硫酸根。结果:二氧化硫的残留量在1～100μg线性关系良好r,=0.999 2,检测限为0.53 mg.kg-1,平均回收率为103.7%。结论:该法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点,适于大批中药样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

自动滴定法测定化妆品原料吡硫翁锌的含量

目的建立发用产品中去屑剂吡硫翁锌原料的含量测定方法。方法利用盐酸将样品酸化溶解,根据氧化还原反应的原理,采用自动滴定法,以碘标准溶液滴定测定确定样品中吡硫翁锌含量。结果该法测定吡硫翁锌精密度小于0.5%,加样回收率为97.5%～102.1%。结论该方法准确、快速、简便,适合化妆品原料吡硫翁锌的含量测定,为吡硫翁锌质量控制提供了方法。     

大活络丸的质量标准研究

目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。     

FAAS、ICP-MS和ICP-OES测定23种中药中铜元素的比较

目的:建立中药材中铜元素的通用检测方法。方法:统一微波消解前处理方法,应用于FAAS、ICP-MS和ICP-OES三种仪器同时进行测定。结果:对23种218批中药的样品进行测定,种类覆盖了动植物各药用部位的药材,建立了测定中药材中铜元素含量的通用方法。结论:微波消解前处理方法通用性强,三种仪器测定结果准确,满足铜元素测定的需求,测定结果可为制订中药中有害元素铜含量的限度提供依据。