顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

药物科学研究中药物分析学的应用

药物分析学的观念不断更新,研究范围不断拓宽,并作为药物科学研究的工具和眼睛,贯穿于工业药学和临床药学研究的始终。本文介绍和总结了药物分析技术在药物研究与开发过程、药物生产过程和药物使用过程中的进展和应用,着重介绍了过程分析技术在药物生产过程中的应用。     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

白术内酯I大鼠在体肠吸收动力学研究

目的:研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收动力学特征.方法:采用大鼠在体肠循环模型和高效液相色谱法研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收特性.结果:白术内酯I在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速度常数没有显著性差异,加入P-糖蛋白抑制剂维拉帕米和地高辛后,都能显著提高白术内酯I的吸收速度常数.结论:白术内酯I属于高渗透性药物,其在大鼠小肠的转运机制为被动扩散,无特殊的吸收窗,P-糖蛋白介导了白术内酯I的小肠吸收.     

阿立哌唑在酸性溶液中的降解动力学研究

目的研究阿立哌唑在酸性溶液中的降解动力学。方法通过经典恒温实验,采用HPLC法测定阿立哌唑在不同温度、pH值、缓冲液种类及质量浓度的降解动力学参数,用Arrhenius公式预测其活化能。结果阿立哌唑在酸性溶液中最稳定的pH值为4.0。随着温度增加,阿立哌唑的降解加快,其活化能Ea=117.60kJ·mol~(-1)。阿立哌唑在枸橼酸盐中的降解速率最快,在磷酸盐及醋酸盐中相对较慢。结论阿立哌唑在酸性溶液中的降解近似一级动力学过程,与温度和缓冲盐质量浓度呈正相关,pH值对其降解速率影响显著,缓冲盐种类的不同对其降解速率影响较明显。本研究为该制剂的研究开发提供了必要的数据支持。     

UPLC法测定西美瑞韦片的含量

目的建立超高效液相色谱法测定西美瑞韦片的含量。方法采用Waters C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-35mmol·L~(-1)醋酸铵(50∶50),检测波长为240nm;柱温为20℃;流速为0.35mL·mim-1。结果西美瑞韦质量浓度在0.098 66~0.493 30mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.97%,RSD值为1.1%(n=9)。结论该方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量。     

复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.2 mol·L-1醋酸铵 冰醋酸（60〖KG*9〗∶〖KG-*2〗39〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm,柱温：35℃;进样量：20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01～1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%（n=9）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氯己定的有关物质和含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氯己定有关物质和含量的方法。方法:采用资生堂MG C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以辛烷磺酸钠溶液（取辛烷磺酸钠2.0 g,加冰醋酸120 ml,水270 ml）-乙腈（60∶40）为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样量:20μl。结果:在此色谱条件下,盐酸氯己定和相邻杂质峰分离良好,盐酸氯己定在0.05～0.16 mg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均加样回收率100.8%（RSD=0.6%,n=9）,9批样品杂质总量均小于1.5%。结论:该方法简便、准确,可更好的控制盐酸氯己定的质量。     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。