HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

维生素E烟酸酯自乳化制剂处方研究

目的研究维生素E烟酸酯(简称VEN)自乳化制剂,探求其最佳处方配比。方法通过溶解度实验、正交筛选和假三角相图的绘制,以形成自乳化区域的大小、溶出度和所得乳滴粒径的大小为指标,对VEN自乳化制剂中的油相、乳化剂及助乳化剂的组成、用量进行筛选,找出最佳的搭配和处方配比。结果在VEN自乳化制剂处方中,以油酸乙酯为油相,聚氧乙烯蓖麻油(EL20)为乳化剂,乙二醇单乙基醚(transcutol)为助乳化剂时,可以获得较好的乳化效果。结论VEN自乳化制剂的最佳处方比例为m(VEN)∶m(油酸乙酯)∶m(EL20)∶m(transcuto1)=1∶0.75∶1.35∶0.9。     

pH依赖型万氏牛黄清心缓释胶囊的制备与体外释放

分别以HPMC和pH依赖型丙烯酸树脂(Eudragit)的肠溶水分散体为包衣材料制备了3种微丸.结果表明,当Eudragit L30D-55包衣增重达30%,L100/S100混合物(1∶5)增重达40%,可达到较好的抗胃溶作用,并分别在预定的pH条件下溶解.3种微丸混合制得的万氏牛黄清心缓释胶囊,体外呈现出pH依赖型的梯度脉冲释药行为.     

HPLC法测定比格犬血浆中的辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸

目的:建立血浆中辛伐他汀及其主要代谢活性成分辛伐他汀羟基酸的含量测定方法。方法:以洛伐他汀为内标物质,流动相采用甲醇-水-冰醋酸(74:26:0.5),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min~(-1)。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白处理。并测定了10只比格犬单剂量口服辛伐他汀自乳化胶囊和市售片后的血药浓度。结果:血浆中内源性物质对辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸的测定无干扰;最低检出限辛伐他汀为0.5ng·mL~(-1),辛伐他汀羟基酸为0.75ng·mL~(-1);辛伐他汀羟基酸在2～100ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9989,辛伐他汀在1～50ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9993;绝对回收率为79.68%～95.3%,方法回收率为89.1%～95.3%;日内精密度 RSD≤2.9%、日间精密度 RSD≤4.6%。结论:本方法处理简单,无干扰,灵敏度高,适合测定生物样本中的辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸。     

β-环糊精及其聚合物包合布洛芬的热力学研究

目的:从热力学的观点出发,阐述以β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD)及β-环糊精聚合物(β-Cyclodex-trin Polymer,β-CDP)作为包合载体时,包合反应的热力学函数变化。通过Kc,△H0,△S0及△G0,探讨β-CD及β-CDP与客体包合作用的驱动力。方法:以布洛芬(Ibuprofen,IBU)为模型药物,采用共沉淀法制备了药物与β-CD及β-CDP的包合物,用粉末X-射线衍射及差热扫描验证包合物的形成,通过紫外含量分析确定包合物中的药量。结果:在X-射线衍射及差热扫描图谱中药物的特征衍射峰及吸收峰均消失,说明药物与载体形成了包合物。相同条件下β-CDP的包封率高于β-CD。β-CD与β-CDP包合反应的△H0均为负值(放热反应),Kc均随温度的升高而降低。IBU/β-CDP的包合平衡常数大于IBU/β-CD。IBU/β-CDP包合反应的△H0,△S0的绝对值均高于IBU/β-CD。结论:通过包合反应热力学函数的分析比较得出,与β-CD相比以β-CDP作为药物载体,包封率高,包合平衡常数大,包合反应更易进行。     

用混合粉碎法制备晶体药物与β-环糊精包合物

目的制备晶体药物与β-环糊精的包合物;分析包合物中药物的分散状态;考察最佳粉碎时间及形成包合物的适宜贮存湿度。方法采用混合粉碎法制备包合物;根据红外图谱、粉末X-射线衍射验证包合物的形成及最佳粉碎时间;通过升华失重确定包合物中药物分子的分散状态;变换贮存湿度考察包合物的聚结稳定性。结果制成的包合物为无定形结构,药物分子进入β-环糊精空穴中通过分子间氢键结合;包合物的分散度和粉碎时间有关,本系统的最佳粉碎时间为10 min;包合物中药物分子的状态受贮存时相对湿度的影响,在相对湿度低于75%下贮存时,包合物的分散状态未发生明显变化。结论采用混合粉碎法制备包合物,具有较好的稳定性;将晶体难溶性药物与β-环糊精混合粉碎可得到非晶质包合物,能有效地提高难溶性药物的溶解度。     

辛伐他汀自乳化胶囊的体内外评价

目的研究辛伐他汀自乳化胶囊的自乳化能力及在Beagle犬体内的药动学.方法以总体液平衡反向透析法考察自乳化胶囊与市售片的体外释药过程;通过测定不同时间的粒子的散射光强度来评价自乳化速度,光学显微镜下考察乳化后形成的乳滴的大小和分布;采用HPLC法测定Beagle犬血浆药物浓度,并与市售片比较考察自乳化胶囊的体内药动学.结果溶出度结果显示辛伐他汀自乳化胶囊比市售片溶出快、浓度高.辛伐他汀自乳化胶囊在10 min内已基本乳化完全,光学显微镜下检视,乳化后乳滴粒子大多数在2μm以下.药动学测定结果表明与市售片比较,自乳化胶囊血药浓度达峰时间提前[Tmax(1.62±0.15)vs(2.65±0.42)h,P＜0.05],最高血药浓度增大[Cmax(44.28±6.29)vs(12.43±2.51)ng·mL-1,P＜0.05],相对生物利用度为市售片剂的216.8%.结论自乳化胶囊可以显著提高辛伐他汀的体外溶出和体内吸收.     

甲壳素及其衍生物作为缓释辅料的研究进展

甲壳素（chitin）是一种天然氨基多糖高聚物，广泛存在于植物细胞壁和甲壳类动物及昆虫中。其化学名为八个二乙酸胺基－2－脱氧－β－D－葡萄糖，结构与纤维素相似。主要衍生物是脱乙酸甲壳素（chitosan），又名甲壳胺。其制备简单，来源丰富，价格便宜，易被生物降解为无毒性小分子化合物，越来越受到人们的重视。近年来，随着新型药物给药系统的发展，甲壳素及其衍生物作为一种新型药用辅料在缓释给药系统中得到了广泛的应用，本文仅就其作为缓释辅料的研究作一介绍。甲壳素及甲壳胺均具有很强的亲水性，可在酸性介质中膨胀形成胶体粘稠…     

4种复方制剂中大青叶的鉴别

大青叶为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort.)的干燥叶,具有清热解毒、凉血消斑的功效。清火片、复方大青叶合剂、新复方大青叶片和清瘟解毒口服液处方中均有大青叶,且均采用水提工艺制备。以往制剂中大青叶的鉴别多采用靛玉红,但在实验过程中发现,靛玉红鉴别反应不明显。笔者参照板蓝根注射液的鉴别方法[1],对大青叶中氨基酸类物质进行鉴别,实验证明,此方法能有效地鉴别出4种制剂中的大青叶,阴性样品无干扰,现报道如下。1实验资料1·1实验材料薄层用硅胶G(青岛海洋化工厂生产),大青叶对照药材(中国药品生物制品检定所提供,批号:74…     

裸花紫珠总黄酮的抗炎、止血作用研究

目的探讨裸花紫珠总黄酮的抗炎、止血作用。方法通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀,观察裸花紫珠总黄酮的抗炎作用;采用玻片法及小鼠断尾法观察裸花紫珠总黄酮对小鼠凝血、出血时间的影响。结果裸花紫珠总黄酮能明显抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀,能明显缩短小鼠断尾出血时间和凝血时间。结论裸花紫珠总黄酮具有抗炎、止血作用。