超滤法测定甲基原薯蓣皂苷的血浆蛋白结合率

目的：测定甲基原薯蓣皂苷的血浆蛋白结合率。方法：采用超滤法结合高效液相色谱-串联质谱联用法（HPLC-MS-MS）对甲基原薯蓣皂苷与大鼠血浆以及健康人血浆的蛋白结合率进行测定。结果：甲基原薯蓣皂苷与大鼠血浆在20.0，100，200 μg·mL^-1下的血浆蛋白结合率分别为（94.6±0.16）%，（91.6±0.35）%，（86.10±0.60）%。甲基原薯蓣皂苷在以上3个浓度下与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(82.11±5.12)%，(84.54±0.32)% ，(88.52±1.02)%。结论：甲基原薯蓣皂苷与血浆蛋白具有较强的结合。     

肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

目的 建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价。方法 以Ultimate XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温：30 ℃,检测波长为330 nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价。结果 建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性。不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883～0.987和0.797～0.982。其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、β-hydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸。结论 本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础。     

肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

目的建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价。方法以Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为330 nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价。结果建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性。不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883~0.987和0.797~0.982。其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、-βhydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸。结论本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础。     

HPLC-UVD法测定肿节风水提物及相关制剂中迷迭香酸及异嗪皮啶的含量

目的采用HPLC法测定肿节风水提取物及相关制剂中迷迭香酸和异嗪皮啶的含量,为肿节风提取物及制剂的质控方法奠定基础。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(分别含体积分数为0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果迷迭香酸的质量浓度在4.746~189.8 mg.L-1内、异嗪皮啶的质量浓度在1.018~40.72 mg.L-1内线性关系良好;仪器精密度试验、重复性试验、稳定性试验RSD均不大于2.0%。肿节风水提取物中迷迭香酸与异嗪皮啶的回收率分别为99.8%和99.2%,RSD分别为0.70%和0.63%(n=6);迷迭香酸与异嗪皮啶在相关制剂中回收率分别为100.7%和98.4%,RSD分别为1.6%和0.44%(n=6)。12批肿节风水提取物供试品中迷迭香酸的含量在1.479~6.447 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在1.912~3.540 mg.g-1内;在以肿节风水提取物制成的相关制剂中,迷迭香酸的含量在0.847~15.946 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在2.032~4.093 mg.g-1内。结论作者建立的肿节风及制剂的定量分析方法简便、快速、专属性强、重现性好,为肿节风水提取物及相关制剂质量标准的提升奠定了基础。     

3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱研究

 目的 建立3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱,并对多批次产品的质量进行初步评价。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（分别含体积分数0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速1.00 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃;建立消炎利胆片的HPLC指纹图谱,通过比对各组方中药提取物的HPLC图谱,确定消炎利胆片HPLC指纹图谱中主要色谱峰的组方中药来源;通过比对化学分离制得的对照品的保留时间,对部分主要色谱峰进行明确化学指认;利用中药指纹图谱相似度评价系统对3个厂家的24批市售产品进行相似度评价。结果 所建立的消炎利胆片指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,在可检出的40个色谱峰中,31个色谱峰的组方中药来源得到明确,7个色谱峰得到化学指认。相同厂家不同批次市售消炎利胆片指纹图谱的相似度不低于0.954;3个厂家的24批市售消炎利胆片指纹图谱的相似度为0.845~0.987,然而,剪切图谱（脱水穿心莲内酯出峰前的指纹图谱,即0~69 min）的相似度仅为0.478~0.896。结论 所建立的HPLC指纹图谱表达了上述3种市售消炎利胆片中多组分的整体特征,为评价市售消炎利胆片的质量提供了可靠的实验数据。