GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律

为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化。研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学分析胆黄连的泻肝胆实火机制

目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学阐明胆黄连泻肝胆实火的物质基础、作用机制及炮制原理。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定胆黄连的化学成分,流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～20 min,5%～80%B;20～30 min,80%～95%B;30～30. 1 min,95%～5%B;30. 1～35 min,5%B),流速0. 2 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 100～1 500。在此基础上,选择肝胆实火的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对胆黄连泻肝胆实火的潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从炮制后新增活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究胆汁制黄连的炮制原理。结果:分析并鉴定了胆黄连中19种成分,其中6种为炮制后新增的胆酸类成分。药物本身的生物碱类成分巴马汀、甲基黄连碱、表小檗碱、小檗碱、小檗红碱、黄连碱、药根碱和新增的胆酸类成分甘氨猪去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸是胆黄连潜在的药效物质基础。预测筛选出与胆黄连泻肝胆实火作用相关靶点66个。胆汁赋予的胆酸类成分与黄连的生物碱成分有16个共同作用靶点和多条相同的信号通路,且肝胆实火的多个病灶为胆酸类成分的靶器官。胆黄连通过作用于白蛋白(ALB),半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(CASP3),丝裂原活化蛋白激酶14(MAPK14),糖皮质激素受体(NR3C1)等靶点和白细胞介素-17(IL-17)信号通路,磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路,MAPK信号通路等通路发挥对肝胆实火证的治疗作用。结论:胆黄连呈现了多成分、多靶点、多途径泻肝胆实火的作用特点,且炮制辅料胆汁和炮制药物黄连具有协同作用,胆汁可增强药物在病灶的作用强度,印证了黄连经胆汁制后泻肝胆实火作用增强的炮制理论。     

HPLC指纹图谱结合一测多评法控制马齿苋药材质量

目的 建立马齿苋药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,同时建立一测多评法测定该药材中咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素的含量,为该药材的质量控制提供参考依据。方法 色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（梯度洗脱）,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL,以上述色谱条件建立马齿苋药材的HPLC指纹图谱;对15批药材样品进行聚类分析和主成分分析;以咖啡酸作为内标物,使用一测多评法计算其他3种成分的相对校正因子,再根据相对校正因子计算成分含量,并与外标法结果进行比较。结果 15批马齿苋药材样品的HPLC指纹图谱中有17个共有峰被标定,4种成分（咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素）被指认;15批样品的相似度均大于0.890。聚类分析结果显示,样品S1～S10聚为一类,S11～S15聚为一类;主成分分析结果显示,前2个主成分的累计贡献率为92.502%,分类结果与聚类分析结果一致。咖啡酸、阿魏酸、染料木苷和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为0.003 1～0.157 1、0.003 6～0.181 7、0.008 5～0...