LC/MS鉴定中药三七及其复方制剂

目的建立中药三七及其在复方丹参制剂中的特征图谱。方法用LC/MS分析方法,采集三七、人参和西洋参的LC/MS总离子流色谱,从总离子流色谱中提取三七主要化学组分的提取离子流色谱,选择相对稳定、3种药材间差异显著的提取离子流色谱作为三七药材的特征图谱。在相同条件下对比复方丹参的提取离子流色谱与三七的特征图谱;同时用LC/MS/MS对三七中的主要组分进行定性分析。结果与人参皂苷Rg1(m/z 800)和Re(m/z 946)具有相同m/z的提取离子流色谱在3种药材间差异显著,稳定可靠,在复方中有较好的重现性,复方丹参中其他共有成分对其无显著影响。结论三七的LC/MS特征图谱可作为鉴定复方丹参中三七的特征,也可作为鉴别三七和同属其他药材的特征。     

清开灵注射液多环节阻抑脑缺血级联反应药效物质与作用机理研究

围绕表征方剂复杂物质、多层次评价生物活性成分、分析方剂与机体环境的相互作用三个相互衔接的关键环节,以清开灵解毒通络、开窍醒神功效与中风病"毒损脑络"病机相关,病症结合,方证对应,化学和药理研究密切结合,开展多环节阻抑脑缺血级联反应的药效物质及配伍原理研究.研究表明,清开灵药效物质包括8类45种主要有机成分和12种无机元素,胆酸、黄芩苷、栀子和珍珠母为主要有效部分.进而优化了有效组分阻抑脑缺血级联反应的配比关系;建立了方剂配伍过程多层次指纹图谱特征信息变化和多波长多指标成分指纹图谱的测定与评价方法;发现清开灵阻抑脑缺血级联反应的作用,以缺血启动的炎症病理过程为核心,涉及脑微灌流恶性循环损害及神经细胞损害的多个环节,胆酸、黄芩苷、栀子有效组分和珍珠母有各自相对集中的作用靶点,配伍的整合调节包括多靶点效应、组分相互作用及作用环节关联的时序效应三个作用方式;指纹图谱的特征信息结合药理结果得到的新型组方的物质成分较原方更加清楚,保留并加强了原有主要特征信息;脑脊液、血浆、血清有效组分体内过程分析,以及多环节指标的组分药理学解释,可为方剂中君臣佐使配伍的中医理论内涵提供佐证.表明从多环节病理过程设计靶点进行有效组分筛选与组成新方方法可行,由此建立的多层次指纹图谱与病理多环节药效分析相结合的方法,可成为现代复方中药创制和二次开发的理论模式和技术支持,并为中风病及严重炎症损伤类疾病的新药创制提供理论基础.     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

太空养心丸对模拟失重大鼠心血管功能的影响

目的考察在地面模拟太空舱环境内,太空养心丸对模拟失重模型大鼠心血管功能的影响。方法在地面模拟太空舱环境内建立尾吊失重模型大鼠,太空养心丸低、高剂量给药28 d,另设舱外、舱内对照组作为对照。每周观察大鼠活动状态,并测定饮食量和体质量。实验结束测定心、肝、肾功能相关血清指标,并进行心脏超声检测。结果与舱外对照组比较,舱内对照组大鼠饮食量增加,谷丙转氨酶(ALT)、乳酸脱氢酶(LDH)水平上调(P<0.05);造模后大鼠体质量增长速率、脑钠肽(BNP)水平均下调(P<0.05,P<0.01),尿素(UREA)、LDH、超氧化物歧化酶(SOD)水平上调(P<0.05,P<0.01),左心室舒张末期容积(LVEDV)、左心室收缩末期容积(LVESV)、每搏输出量(SV)、心输出量(CO)指标降低(P<0.05,P<0.01);太空养心丸干预组大鼠UREA、肌酐(CREA)、肌酸激酶(CK)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)、SOD、总抗氧化能力(T-AOC)水平下调(P<0.05,P<0.01),BNP水平则上调(P<0.01)。结论模拟太空舱环境及模拟失重均对大鼠心血管系统、肝肾功能存在影响,模拟失重的影响更为显著,太空养心丸给药能够有效改善模型大鼠心血管功能异常,并保护肝、肾功能。     

代谢组学技术的整合运用及其在中药现代化中的应用展望

代谢组学已经成为当今生物与医药领域的研究热点，作为系统生物学的核心组学，与其他组学进行的系统性研究为中药作用机制研究提供了思路和方法。质谱、核磁共振等现代分析技术作为代谢组学研究的技术平台，它们的整合运用加速了代谢组学的研究进程。本文就代谢组学技术的整合运用及研究现状作了简要的概述，并对代谢组学在中药现代化过程中的研究前景进行了展望。     

近红外光谱在药学中的应用

概述了近红外光谱分析技术的原理、特点及其在药物原料、药物制剂分析、药物在线监测控制以及在中药领域的应用,并讨论了近红外光谱技术药物分析应用中存在的问题。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究

目的研究确定补骨脂的最佳分离纯化工艺。方法采用不同的树脂柱进行吸附,用HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,对工艺进行评价。结果 S-8型树脂较适合补骨脂香豆素类化合物的纯化,在确定的工艺下,香豆素类化合物转移率为67.15%。结论该工艺适合补骨脂中香豆素类化合物的富集。     

结合两种LC/MS方法用于复方丹参滴丸中多成分的鉴定

目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定.方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Trap-MSn),负离子模式扫描.结果:在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出复方中14种成分的分子式,采用离子阱多级质谱共鉴定出13种成分,并对其药材来源进行了归属.结论:本实验建立了一种结合两种LC/MS的分析方法,为中药复方多成分的分析提供了一种有效、可靠的新模式,也同样适用于其它复杂体系的分析.     

基于腰痛宁指纹图谱多指标成分定量方法研究

目的:探讨以腰痛宁胶囊(马钱子,土鳖虫,全蝎,乳香,没药等)的指纹图谱指纹峰为基准峰计算多指标成分的定量方法.方法:建立腰痛宁的指纹图谱,达到基线分离的峰确定为指纹峰,以士的宁峰为基准峰,计算基准峰中士的宁的含量,其它指纹峰以士的宁为参照,计算每个指纹峰以士的宁计的含量.结果:确定了腰痛宁12个指纹峰,计算出指纹峰以士的宁计的含量.结论:建立了腰痛宁多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使指纹图谱在药品质量控制中更具意义.