氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定

目的:建立氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的测定方法,为制剂的质量控制提供有效的分析手段.方法:采用高效液相色谱法,以Lichrospher-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,乙腈-0.015 mol/L用磷酸调pH值至4.50的三乙胺水溶液(24:76)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为286 nm,采用外标法计算氟罗沙星含量.结果:建立的色谱方法使杂质与主药分离良好,氟罗沙星浓度在4.180～41.80μg/mL内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.43%,RSD为0.42%.结论:反相高效液相色谱法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。     

金银花药材的HPLC特征图谱研究

目的：建立金银花药材的HPLC特征图谱，为金银花药材的质量鉴定提供依据。方法：采用Phnomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．5％磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱，流速为1mL·min^-1，柱温40℃。检测器为紫外检测器和电化学检测器。结果：得到了分离度较好的HPLC—UV（238nm）和HPLC—ECD（250mV）2种特征图谱，两者具有良好的相关性和互补性。分别识别了17个和9个特征共有峰。结论：该方法稳定、准确、可靠，可用于金银花药材的质量控制。     

手性药物苯磺酸氨氯地平与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱法研究

 目的研究苯磺酸氨氯地平及苯磺酸左旋氨氯地平与人血清白蛋白(HSA)间的相互作用。方法采用荧光分光光度法,研究苯磺酸氨氯地平及苯磺酸左旋氨氯地平对人血清白蛋白的猝灭。结果根据Stern-Volmer方程确定了苯磺酸氨氯地平对人血清白蛋白的猝灭类型为静态猝灭。通过计算求得生理条件下(pH7.4)苯磺酸氨氯地平及苯磺酸左旋氨氯地平与HSA的结合常数分别为5.40×10⁴和6.82×10⁴L·mol^-1,结合位点数分别为1.15和1.18。实验考察了pH及微量金属离子对药物与HSA相互作用的影响。最后根据热力学方法确定了该药物与人血清白蛋白之间的作用力类型为静电作用力。结论本法简便、快速,实验结果有助于阐明手性药物不同对映体的药效差异。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑片中两主药含量

目的　建立复方甲硝唑片中主药甲硝唑和法莫替丁的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱 :SpherisorbC1 8(1 50mm× 4 .6mm ,5μm)不锈钢柱 ,流动相 :pH 3 .0 ,0 .0 5mol·L- 1 磷酸盐缓冲液 乙腈 甲醇 (88∶1 0∶2 ) ,检测波长 2 65nm ,内标法定量。结果　在优化的色谱条件下 ,甲硝唑、法莫替丁和内标氢氯噻嗪间均能完全分离 ,片剂辅料不干扰测定 ,甲硝唑、法莫替丁的线性范围分别为 1 0 0～ 50 0 μg·mL- 1 和 5～ 2 5μg·mL- 1 ,回收率分别为 99.79%和 1 0 0 .6 % ,RSD <1 .5 %。结论　该法专属性强 ,操作方便 ,结果准确 ,重复性好     

顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物

目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965～0.9999之间,RSD在0.54%～9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定杏香兔耳风中3个倍半萜内酯的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定药材杏香兔耳风中3个倍半萜内酯含量的方法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱 (150 mm×6.0 mm, 5 μm ) 以甲醇-2 %醋酸为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器 (ELSD) 检测.结果:被测定峰能够与其他组分达到基线分离,成分为8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (1)、8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C (2) 和 zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (3) 的线性范围分别为0.78～7.80 μg、0.46～4.64 μg和0.44～4.36 μg,平均回收率分别为103.5%、104.7%和98.9%, RSD分别为0.28%、0.13%和0.13%.结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于对药材杏香兔耳风进行质量评价.     

那格列奈片的高效液相色谱分析

目的:建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色谱柱,甲醇-0.02mol.L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH6.6)(75:25)作流动相,检测波长210nm,含量测定采用外标法, 杂质检查采用面积归一化法。考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况。结果:在优化的色谱条件下,片剂辅料不干扰测定,有关杂质与主药那格列奈分离良好,那格列奈线性范围5.1～101.0 mg·L~(-1),最低检测限0.2 mg·L~(-1),含量测定的回收率99.4％～100.4％,RSD<1.7％。结论:此法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测。     

反相高效液相色谱法测定人血清中氧氟沙星的含量

建立了人血清中氧氟沙星的反相高效液相色谱测定方法，采用乙腈沉淀蛋白后直接进样，方法简便易行，准确度高，精密度好，方法回收率＞９８％，日内ＲＳＤ２．０～４．０％，日间ＲＳＤ为２．２～４．５％，血药浓度在４０～６０００ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９９２，采用荧光检测器，灵敏度大大提高，血药最小检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。     

马来酸氨氯地平片的高效液相色谱分析研究

目的建立马来酸氨氯地平片中马来酸氨氯地平及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)不锈钢柱,流动相甲醇-0.03mol*L-1磷酸二氢钾溶液(72∶28),检测波长237 nm,含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果在优化的色谱条件下,氨氯地平、马来酸及杂质间均能完全分离,片剂辅料不干扰测定,马来酸氨氯地平线性范围1.0～120.0μg*mL-1,最低检测限0.2μg*mL-1,含量测定的回收率98.73%～100.9%,RSD<1.5%.结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.