心安颗粒中苦参碱含量测定方法的研究

目的:对心安颗粒中指标成分苦参碱含量测定方法进行研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱 Phenomenex Luna C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.04);流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm。结果:本法平均回收率97.00%(n=6)。结论:建立了一种操作简便、重复性良好的高效液相色谱法测定心安颗粒中苦参碱,该法可用于心安颗粒质量控制。     

丹参干燥前后游离型和结合型酚酸的比较研究

丹参干燥前后,新鲜和干燥丹参中酚酸成分含量有显著性差异,即在干燥过程中随脱水增加,丹参酚酸含量显著增加。为探究丹参干燥前后游离型和结合型酚酸含量的差异及转化,该实验对丹参酚酸水解方法、水解产物、水解规律等进行研究,采用UPLC测定丹参结合型酚酸4种主要水解产物丹参素、咖啡酸二聚体(SMND-309)、咖啡酸、甘西鼠尾草酸甲(原紫草酸)以及丹参中3种主要游离酚酸成分(迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量。结果显示,丹参酚酸的碱水解效果显著优于酸水解,优选的碱水解条件为用含有1%抗坏血酸的2 mol·L-1氢氧化钠溶液于70℃水解4 h;游离酚酸和结合酚酸的水解产物相同;新鲜丹参中游离酚酸含量较低,结合酚酸含量较高,而干燥丹参却相反。提示丹参生长过程中已积累储存了大量的结合型酚酸,主要以酯键与细胞壁多糖结合形成了不溶性酚酸,常规方法不易检出,在干燥脱水过程中,结合型酚酸或在相关酶的作用下转化生成大量的游离酚酸。     

左金分散片的溶出度测定

目的建立左金分散片中盐酸小檗碱的溶出度测定方法。方法以0.9 L人工胃液作为溶出介质,采用桨法,100 r.min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制左金分散片的累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果平均回收率为97.46%,RSD=1.78%(n=6);在0.084~0.420μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);样品受转速影响较小,受溶出介质影响较大。对3批左金分散片进行溶出度测定,其中盐酸小檗碱15 min的溶出量均达70%以上。结论所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于左金分散片的质量控制。     

RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量

目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil（TM）钻石C18,（4．6 mm×200m,5μm）;流动相:甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（25:75）（用10％磷酸溶液调节pH至2．5）;检测波长为254nm;流速:0．8ml／min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．03792-0．18960μg范围内,呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．02％,RSD=1．26％（n=6）。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。     

RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量

目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4．6 mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10％磷酸溶液调节pH至2．5);检测波长为254nm;流速:0．8ml／min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．03792-0．18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0．9999),平均回收率为97．02％,RSD=1．26％(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。     

HPLC法测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量

目的:建立川芎中川芎嗪的含量测定方法,并测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量。方法:采用高效液相色谱法测定川芎中川芎嗪的含量。色谱柱:Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-20 mmol.L-1醋酸铵水溶液(pH9.5)(68∶7∶425);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:280 nm;柱温:35℃。结果:川产道地药材川芎中川芎嗪含量甚微,大多数药材含量低于检测限0.10μg.g-1而未检出。结论:川芎嗪为川芎中主要有效成分是一个认识误区,本方法测定结果可靠,为进一步科学认识川芎药效成分提供参考。     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的：建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法：色谱柱：AichromTM C18（4.6mm×150mm，5?滋m)；柱温：35℃；流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（67:173:4:4）；检测波长：230nm；流速：1.0mL·min-1。结果：乌头碱在0.09632～0.4816?滋g（r=0.9998）范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%，RSD为1.87%（n=6）。结论：方法可控，结果稳定，为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。     

HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量

目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好。进样量分别在0.012～1.2、0.028～2.8、0.012～1.2、0.014～1.4、0.024～2.4、0.011～1.1μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.3%、96.4%、99.1%、103.1%、103.0%、103.4%,RSD分别为1.8%、1.1%、1.8%、1.5%、2.0%、1.9%。结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制。     

羌活药材薄层色谱鉴别与含量测定

目的 建立羌活药材中紫花前胡苷的薄层色谱鉴别和含量测定方法.方法 用薄层鉴别法对羌活药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷的含量.色谱柱为Phenomenex Synergi 4u Hydro-RP C18(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 rnl·min-1,检测波长为335 nm,柱温为35℃.结果 薄层斑点清晰,各批羌活药材TLC色谱中均能检出紫花前胡苷.紫花前胡苷在0.009 0～0.179 2μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.49%,RSD=1.67%(n=6).结论 该方法简单、快捷、重复性好.