蜈蚣中1个喹啉类新化合物

综合运用硅胶正相色谱、反相中低压制备色谱、高压半制备液相色谱等分离和纯化方法,从蜈蚣乙酸乙酯部位中分离得到3个化合物,分别为蜈蚣素丙(1)、尿嘧啶(2)、次黄嘌呤(3),应用NMR,MS等波谱方法,并结合文献,鉴定了其化学结构,其中化合物1为喹啉类新化合物。     

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的：建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法：采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果：以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论：该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。     

清肝颗粒(无糖型)质量标准的建立

目的:建立清肝颗粒(无糖型)的质量标准.方法:采用TLC法对制剂中板蓝根、茵陈、甘草进行定性鉴别;以茵陈中绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸为指标性成分,采用HPLC法测定其含量.色谱柱:Agilent ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;...     

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。     

脉络舒通颗粒HPLC指纹图谱及5个成分的含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立脉络舒通颗粒指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱5个成分的含量,以全面评价和有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:224 nm,柱温:30℃。结果:建立了脉络舒通颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比较其相似度均大于0.94,确定了25个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认归属;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱分别在20.10～100.50μg·ml-1（r=0.999 9）、54.70～273.50μg·ml-1（r=0.999 9）、21.10～105.50μg·ml-1（r=0.999 9）、65.80～329.00μg·ml-1（r=0.999 8）、17.00～85.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,方法学考察结果亦显示各项指标均符合含量测定要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定结合指纹图谱分析更能全面地表征脉络舒通颗粒的整体化学特征,藉此可有效地提升脉络舒通颗粒的质量控制水平。     

柴银口服液超高效液相色谱指纹图谱及6组分含量测定研究

目的 建立柴银口服液的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定制剂中6个成分的含量.方法 色谱柱为Waters Cortecs?C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为0.4～0.6 mL/min,柱温为35℃.以葛根素峰为参照...