酮康唑相关杂质国家标准物质的研制

目的:研制酮康唑相关杂质标准物质,提升国内酮康唑品种的质控标准。方法:对酮康唑杂质B、C、D、E进行合成与结构确证,并采用中国药典2010年版二部酮康唑有关物质检查方法测定各杂质的纯度,再根据各杂质的水分和炽灼残渣结果用质量平衡法确定首批各杂质国家标准物质的含量。最后采用标准曲线法测定了酮康唑诸杂质对酮康唑在220 nm检测波长下的相对校正因子。结果:研制的酮康唑杂质B、C、D、E标准物质与欧洲药典(EP 8.0版)中规定的结构一致。中国药典2010年版二部中酮康唑有关物质检查项下规定的色谱系统对酮康唑及其各杂质均能有效分离。以质量平衡法表示,本研究标定的酮康唑各杂质B、C、D、E的含量分别为95.2%、97.9%、98.5%和99.4%。各杂质对酮康唑的相对校正因子分别为1.13、1.08、0.94、1.01。结论:建立了首批酮康唑杂质B、C、D、E国家标准物质。     

国产口服苯唑西林钠的质量评价与影响因素分析

目的 评价国产口服苯唑西林钠（片、胶囊）的质量现状,分析影响本品的质量因素。方法 对2016年国抽样品,采用法定检验结合探索性研究开展实验,统计分析数据。结果 抽样12批次样品法定检验均符合规定,通过探索性研究结合统计分析发现原辅料质量、工艺水平对产品的水分、有关物质、溶出度等关键质控项有密切影响,是影响本品的关键工艺参数。结论 现行《中国药典》2015年版满足本品质控需要,胶囊质量好于糖衣片,建议企业应重视原辅料质量,优化生产工艺,加强过程控制,提高产品质量。     

基于生理药代动力学模型对盐酸莫西沙星有效性的研究

本研究基于生理药代动力学理论,建立和验证盐酸莫西沙星的体内药代模型,计算不同剂型在体内包括静脉血及肺、脾等不同器官的药物浓度-时间曲线,通过相应药代动力学参数结果与相关病原菌的最小抑菌浓度的比较,量化评价本品种及其制剂的有效性水平。结果表明,盐酸莫西沙星制剂在相应器官的抗感染有效性水平基本一致,品种制剂的生理药代动力学模型可以更为准确地描述抗感染药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程,适用于这类药物的有效性评价工作,为相应科研与科学监管工作提供有力的研判依据。     

头孢拉定颗粒剂稳定性研究

目的:考察头孢拉定颗粒剂稳定性,确定生产、储存过程中的关键控制点.方法:确定头孢拉定颗粒剂杂质谱,对原料及制剂进行加热及加热加湿稳定性实验,加热实验温度为65℃,加热加湿实验温度65℃、湿度60％,评估杂质种类及含量的变化;同时利用构效关系理论计算头孢拉定及各有关物质安全性参数.结果:头孢拉定原料及颗粒剂加热、加湿稳定...     

残留溶剂测定影响因素的考察——药品的溶解性

目的:考察采用顶空气相色谱法测定药品中的残留溶剂时,样品的溶解性对残留溶剂定量测定结果的影响.方法:选择头孢克肟、盐酸伊达比星和比阿培南为研究对象,分别采用水和有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜)作为溶解样品的溶剂,对其残留溶剂进行定量测定.结果:头孢克肟不溶于水,以水为溶剂时,测得头孢克肟中残留溶剂丙酮含量为...     

药品快速检测系统的构想及研究进展

本文主要介绍了为有效打击国内广大农村地区制售假劣药品的行为,中国药品生物制品检定所研究建立的药品快速检测系统。该系统主要包含两方面的内容,以近红外方法为核心辅以化学鉴别等方法的药品检测车现场快速初筛平台和依靠授权方法(主要包含 HPLC 分析和 LC-MS 分析)的实验室快速确证平台。文中详细阐述了这些分析方法的特点、用于药品快速检测的原理和目前在该系统中的研究进展。     

阿莫西林晶型及分析方法研究

目的 建立阿莫西林晶型分析方法,探索晶型与关键性杂质的相关性.方法 采用粉末X衍射及红外光谱法分析不同含水量阿莫西林晶型,采用反相液相色谱法对阿莫西林原料及片剂有关物质进行分析.结果 建立了可用于分析阿莫西林结晶状态的红外光谱法,确定了其结晶状态与杂质谱的相关性.结论 阿莫西林原料结晶水的丢失会导致晶体形态发生改变,阿...     

头孢唑林钠与胶塞相容性关系的探讨

目前注射用头孢菌素类抗生素突出质量问题为“溶液澄清度”不符合规定，导致澄清度问题的主要原因和药物与胶塞的相容性有关，且不同晶型的药物对胶塞挥发性成分的吸附能力不同。本文利用所建立的胶塞相容性研究策略，确定了胶塞中与头孢唑林钠相互作用的挥发性成分，并对不同晶型的头孢唑林钠与胶塞的相容性进行了评价。此结果有助于选取头孢唑林钠适宜的胶塞，实现头孢唑林钠与胶塞相容性的快速评价。     

藏泌清胶囊主成分鉴别

目的:对藏泌清胶囊的主成分进行定性鉴别。方法:分别采用了电喷雾-单级四极杆质谱、电喷雾-离子阱-飞行时间质谱、高效液相色谱以及质谱库检索的方法对藏泌清胶囊主成分进行了定性鉴别。结果:鉴别出藏泌清胶囊的主成分并非其标示的头孢拉定,而是四环素。结论:建立了一个系统地利用高效液相色谱以及高效液相-质谱法对未知物质定性的方法,可应用于假药的鉴别。     

注射用头孢硫脒杂质谱分析及质量控制

摘要：目的 对头孢硫脒原料及制剂中杂质进行定性分析,比较原料晶型的异同。方法 采用HPLC及柱切换HPLCMS 方法对4个厂家头孢硫脒原料以及12个厂家注射用头孢硫脒杂质谱进行分析。采用粉末X-射线衍射方法对原料晶型进行 分析。结果 共检出6种主要杂质,并对杂质的结构及来源进行了分析,确认了关键指针性杂质。测定了不同厂家原料的晶 型。结论 对头孢硫脒杂质以及晶型的分析可用于监控原料及制剂降解情况以及工艺控制的合理性。