正交试验优选藏药独一味提取工艺

目的:优选独一味的提取工艺。方法:以总环烯醚萜苷、总黄酮质量浓度和干浸膏得率为指标,以加水量、提取次数、提取时间为考察因素,采用正交试验优选独一味的提取工艺。同时采用冷藏除去杂质、低温减压干燥等工艺制备干浸膏。结果:优选工艺为加26倍量水量(初次补加4倍量的水),提取3次,每次1.5 h,水提取物在2⁴℃下冷藏除去杂质,80℃减压干燥;该工艺条件下,总环烯醚萜苷质量浓度为45.35μg/ml,总黄酮质量浓度为37.89μg/ml,干浸膏得率为39.29%。结论:所选工艺稳定、可靠,有助于提高独一味水提取工艺及以水提物为原料生产的相关制剂的质量。     

镰形棘豆黄酮类成分提取工艺与体外抗氧化活性研究

摘要 目的用正交实验法对镰形棘豆提取工艺进行优化,体外实验评价镰形棘豆总黄酮提取物的抗氧化活性。方法以镰形棘豆总黄酮的提取率和出膏率为评价指标,采用L9（34）正交实验设计法,优化镰形棘豆水提取工艺。选择清除羟自由基的Fenton法、清除1,1 二苯基 2 三硝基苯肼（DPPH）自由基法及还原能力,检测镰形棘豆总黄酮的体外抗氧化能力。结果镰形棘豆最佳水提取工艺为用药材10倍量体积的水,80 ℃热回流提取3次,每次1.0 h。该水提物中总黄酮含量达到（72.92±5.04） mg·g－1。镰形棘豆总黄酮提取物对羟自由基、DPPH自由基具有良好的清除能力,达到50%清除率所需药物的浓度（EC50）分别为1.10 mg·mL－1和262.57 μg·mL－1。结论该工艺可以显著提高提取物中黄酮类成分的含量,方法可靠,简便易行。富集后的镰形棘豆总黄酮具有良好的抗氧化活性,且活性与剂量呈正相关。     

独一味与糙苏中环烯醚萜苷类成分的比较

目的 比较独一味与糙苏中的环烯醚萜苷类成分.方法 采用TLC法鉴别独一味与糙苏药材中的环烯醚萜苷类成分,建立HPLC法测定其中的8一乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量.结果 糙苏及独一味均含有大量的环烯醚萜苷类成分,两者根部具有十分相似的薄层色谱图、地上部分及根部中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量分别为17.41、0.5、6.81、8.50 mg·g-1.结论 独一味根与糙苏根中含有相近的环烯醚萜苷类成分.     

生地黄不同炮制阶段寡糖和梓醇的变化研究

目的 考察生地黄不同炮制阶段所含地黄寡糖和梓醇量的变化。方法 采用水为溶媒,超声提取不同炮制阶段生地黄中寡糖类成分,流动相用乙腈-水（72∶28）,体积流量1.0 mL/min,NH₂色谱柱分离,示差折光检测器检测,HPLC法测定;采用甲醇为溶媒,超声提取梓醇,流动相用甲醇-0.1%磷酸溶液（1∶99）,体积流量1.0 mL/min,C₁₈色谱柱分离,检测波长210 nm,HPLC法测定。结果 不同炮制阶段生地黄中的寡糖成分及其量不同,梓醇的量不同。结论 炮制改变了生地黄中寡糖成分类型及其量,同时也影响梓醇的量。     

HPLC法测定独一味制剂中山栀苷甲酯

目的:建立独一味制剂中山栀苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:采用HPLC反向色谱柱Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱,0～9min乙腈-水(9∶91),9～20min乙腈-水(15∶85),流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长235nm。结果:山栀苷甲酯浓度在9.6～115.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;加样回收率为97.69%。从所有的制剂中均检测出山栀苷甲酯,但含量差别较大。结论:该方法准确、简便、专属性强、重现性好,适用于独一味制剂中山栀苷甲酯的含量测定。     

独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立测定独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0~5 min:6%A;5~10 min:6%~12%(A);10~40 min:12%(A);流速1.0 mL/min;柱温20℃,检测波长235 nm。结果:sesamoside、山栀苷甲酯、7,8-de-hydropenstemoside、penstemoside和8-O-乙酰山栀苷甲酯分别在50~650μg/mL(r=0.9995),50~350μg/mL(r=0.9995),40~280μg/mL(r=0.9997),10~70μg/mL(r=0.9997),40~280μg/mL(r=0.9994)范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%(n=6)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于分析独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量。     

止血镇痛散的制备及其质量标准

目的:制备止血镇痛散并建立其质量控制方法。方法:独一味水提物经聚酰胺柱去除总黄酮,大孔树脂富集得总环烯醚萜苷,以环烯醚萜苷为原料制备独一味止血镇痛散。以8-O-乙酰山栀子苷甲酯为对照品进行薄层色谱定性鉴别;总环烯醚萜苷含量测定采用一阶导数紫外分光光度法;HPLC测定山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量。结果:TLC可较好地鉴别8-O-乙酰山栀子苷甲酯,阴性对照显示无干扰;建立的总环烯醚萜苷含量测定方法,平均加样回收率104.40%,RSD 0.64%;建立的山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量测定方法,平均加样回收率分别为94.74%,100.59%,RSD分别为2.27%,1.61%。结论:止血镇痛散的制备工艺可推广于工业化生产中使用;建立的质控方法准确、可靠,可有效评价止血镇痛散的质量。     

独一味不同提取物工业化提取分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中黄酮类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类及大极性成分(生物碱盐、糖类等),并实现工业化生产.方法 独一味水提物经聚酰胺和大孔吸附树脂串联及并联方法,用CCPP系列色谱设备进行分离富集,LM-125型超滤设备超滤纯化,JYT-50 LN多功能动态热回流提取浓缩机组减压干燥,分别富集得到水洗脱物、70％乙醇洗脱物Ⅰ(70％乙醇洗脱聚酰胺柱)、70％乙醇洗脱物Ⅱ(70％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱)、超滤物;采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的量,采用碱性硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的量,采用HPLC法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯.结果 采用70％乙醇为溶媒,聚酰胺柱采用“上进下出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式,大孔吸附树脂柱采用“下进上出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式时,70％乙醇洗脱物Ⅰ、70％乙醇洗脱物Ⅱ、超滤物的得率分别为2.43％、20.80％、82.60％.结论 此生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产.     

栀子苷的快速提取分离及其镇痛抗炎作用研究

目的:快速提取分离栀子苷单体,研究其体内镇痛、抗炎作用。方法:大孔吸附树脂初步纯化后,采用中压柱层析系统从中药栀子中快速提取分离栀子苷单体。将SPF级BALB/c小鼠分为5组,分别为对照组(生理盐水),栀子苷50,100,200 mg.kg-1组,吗啡或阿司匹林组(5,100 mg.kg-1)。小鼠尾静脉注射一次给药后,采用醋酸扭体实验、热板实验、二甲苯耳肿胀实验,角叉菜胶足肿胀实验,评价分离得到的栀子苷单体的体内镇痛、抗炎作用。结果:大孔吸附树脂初步纯化后得到栀子苷含量为78.96%,中压柱层析纯化后,栀子苷单体含量提高到98.47%。与对照组比较后得到,提取出的栀子苷能显著减少由腹腔注射醋酸引起的小鼠扭体次数(P<0.05),抑制二甲苯引起的耳肿胀(P<0.05)以及角叉菜胶引起的足肿胀(P<0.05),并呈现剂量依赖性。对小鼠热板痛阈值无明显影响。结论:实现了栀子苷的快速制备分离,分离获取的栀子苷具有较好的体内镇痛、抗炎作用。     

RP-HPLC法同时测定4种唇形科植物中3个苯乙醇苷的含量

目的:建立同时测定唇形科植物独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷成分(acteoside、alyssonoside、isoacteoside)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(用醋酸调pH为4.5,梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为20Ⅰ,检测波长为330 nm。结果:acteoside、alyssonoside、isoacteoside的质量浓度分别在20⁶20、5620、5¹25、5125、5¹25μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 4、0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;平均加样回收率分别为101.15%、96.98%、102.01%,RSD分别为3.41%、3.64%、1.80%(n均为6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷的含量。