从5批金银花的检验谈中药饮片质量标准的完善

金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb．、红腺忍冬L．hypoglanca Miq.、山银花Lconfusa DC．或毛花柱忍冬L．dasystyla Rehd．的干燥花蕾或带初开的花，具清热解毒、凉散风热之功效。昕含绿原酸、异绿原酸、木犀草素、芳樟醇是金银花的抗菌有效成分,绿原酸含量的多少常作为衡量金银花质量优劣的重要指标。     

高效液相色谱法测定十滴水中大黄酚的含量

目的：修订十滴水的质量标准。方法：用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果：大黄酚在0．1192～0．5960μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率98．6％，RSD为1．33％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为十滴水质量控制提供了方法。     

黄花列当的生药学研究

目的:研究黄花列当的生药鉴定特征。方法:在植物分类学方法鉴定的基础上,对黄花列当的性状、显微进行鉴别研究。结果:详细描述了黄花列当的生药学鉴定特征。结论:研究结果为该药的鉴别、开发利用及补充生药学资料提供参考依据。     

干蟾皮及其炮制品的指纹图谱建立与化学模式识别

目的:建立干蟾皮生品及炮制品UPLC指纹图谱,并同时测定干蟾皮中指标性成分日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、沙蟾毒精-3-辛二醇辛酯的含量,通过化学模式识别控制干蟾皮质量。方法:干蟾皮的甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:12批生品和12批炮制品的总含量分别为3.18～4.69 mg·g^-1和0.91～2.77 mg·g^-1,指纹图谱中均有9个共有峰,相似度分别为0.963～0.991和0.692～0.988,主成分分析和聚类分析能很好地识别干蟾皮的生品和炮制品。结论:该方法稳定、可靠,可为干蟾皮的质量控制、炮制工艺,进一步开发研究提供科学依据。     

女萎质量标准研究

目的:完善女萎药材的质量标准。方法:采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱法对女萎药材进行定性鉴别;同时根据2015年版《中华人民共和国药典》规定的方法对其水分、总灰分及浸出物进行测定。结果:女萎药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显;5批女萎样品的水分测定结果为9.4%~10.7%,总灰分为5.6%~7.4%,浸出物测定结果为11.1%~20.5%。结论:本研究为女萎药材质量标准的完善提供参考。     

哌库溴铵的合成研究

目的 合成哌库溴铵。方法 以5α-表雄酮为原料，经磺酰化、消除、烯醇酯化、双环氧化、N-甲基哌嗪开环、乙酰化、与甲磺酸甲酯成季铵盐、与溴化锂进行阴离子交换共9步反应合成哌库溴铵。结果与结论 产物结构经核磁共振谱、红外光谱、高分辨率质谱等确认，总收率为17％，该合成方法适用于工业生产。     

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。     

干蟾皮药材质量标准研究

本文旨在完善干蟾皮药材的质量标准.采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别干蟾皮;按《中国药典》规定方法检测干蟾皮的水分和醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.初步建立了干蟾皮显微鉴别法、薄层色谱方法及HPLC含量测定方法;制定了水分、醇溶性浸出物的限度.本研究为干蟾皮药材质量标准的提高提供参考.