正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。     

正交试验法改进大黄游离蒽醌提取方法的研究

目的 对2020年版《中国药典》大黄游离蒽醌含量测定项下的提取方法进行改进,并通过正交试验法来优化大黄游离蒽醌的提取工艺.方法 采用HPLC法测定大黄游离蒽醌含量,通过单因素考察比较回流提取与超声提取的提取量,并以料液比、提取时间、提取次数为因素采用正交试验法优选大黄游离蒽醌的最佳提取方案.结果 回流1h与超声30mi...     

瑶药“十八钻”的化学成分及药理作用概述

瑶药"十八钻"药物中含有苯丙素类、萜类、黄酮类、生物碱、有机酸、甾体等活性成分。文献显示这十八种钻类药材有抗癌、镇痛抗炎、抗氧化、抗衰老、对心血管有影响、抑菌、保肝、镇静抗癫痫、对子宫有影响等作用。综述钻类药物化学成分和药理作用,为开发利用瑶药提供了科学理论依据。     

大黄总蒽醌胶囊血清药化学研究

目的:初步分析大黄总蒽醌胶囊含药血清中药源性成分。方法:大鼠灌胃给予大黄总蒽醌胶囊内容物,采集含药血清,高效液相色谱法测定其指纹图谱,与相同条件下测定的胶囊内容物、对照品及空白血清图谱比较,分析大鼠给药后体内产生的药源性成分并进行鉴定。结果:含药血清中产生药源性成分20个,其中6个为体外原形成分,14个为代谢产物,6个原形成分分别被鉴定为大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,1个代谢产物被鉴定为芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷,其余13个代谢产物均具有大黄蒽醌类成分的紫外吸收特征。结论:本研究建立的方法准确可靠,可用于大黄总蒽醌胶囊血清药化学研究。     

指纹图谱与一测多评法相结合的大黄质量控制方法

 目的 建立指纹图谱及一测多评法同时测定8个成分含量的大黄质量控制方法。方法 高效液相色谱法,采用Symmetry C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长254 nm。测定11批大黄样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。以大黄酸为内参物,建立没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定11批大黄中8个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批样品指纹图谱标定了共有峰35个,指认了其中8个成分分别为没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,这8个成分分别在0.062 4~1.56 μg(r=0.999 5)、0.18~4.5 μg(r=0.999 8)、0.028 8~0.72 μg(r=0.999 9)、0.019 8~0.495 μg(r=0.999 9)、0.050 5~1.262 5 μg(r=0.999 9)、0.063 7~1.592 5 μg(r=0.999 9)、0.098~2.45 μg(r=0.999 9)和0.163~4.075 μg(r=0.999 9)内线性关系良好。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论 所建立的方法准确、可行,可用于大黄质量控制。     

大黄水提物对食积症模型小鼠胃肠运动及血清胃动素、胃泌素水平的影响

目的探讨大黄水提物对食积症模型小鼠胃肠运动及血清胃动素(MTL)、胃泌素(GAS)水平的影响。方法将60只昆明种小鼠随机分为空白组,模型组,阳性对照组,大黄水提物低、中、高剂量组,每组10只,除空白组外,其余各组喂饲特制饲料及50%牛乳建立食积症小鼠模型,造模成功后各组分别给予相应药物灌胃,每日2次,连续灌胃7 d。末次给药后1 h,摘取小鼠眼球取血,并按照试剂盒操作要求检测血清MTL、GAS水平;处死小鼠,计算小鼠胃内容物残留率及小肠推进率。结果与空白组比较,模型组小鼠胃内容物残留率显著升高,小肠推进率及血清MTL、GAS水平显著降低,差异均有统计学意义(P0.01)。与模型组比较,大黄水提物高剂量组小鼠小肠推进率及血清MTL、GAS水平显著升高,胃内容物残留率显著降低,差异均有统计学意义(P0.01);大黄水提物中剂量组小鼠小肠推进率及血清MTL水平显著升高,差异均有统计学意义(P0.05)。大黄水提物各剂量组之间比较,高剂量组对各项指标的改善作用明显优于低剂量组,差异均有统计学意义(P0.05)。结论大黄水提物能促进食积症模型小鼠胃排空及肠推进,并能升高血清MTL、GAS水平。     

瑶药铜钻化学成分研究

目的研究瑶药铜钻石油醚部位的化学成分。方法硅胶色谱、聚酰胺色谱分离纯化,根据理化性质和核磁共振结构数据鉴定化合物结构。结果从铜钻乙醇提取物的石油醚萃取部分中共分离得到6个单体化合物,分别鉴定为蒲公英赛酮(A)、β-谷甾醇(B)、蒲公英赛醇(C)、胡萝卜苷(D)、香草酸(E)、香草醛(F)。结论化合物C和F均为首次从铜钻中分离得到。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进

目的对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0033~0.3320μg、0.0069~0.6680μg、0.0023~0.2320μg、0.0104~1.0400μg、0.0084~0.8360μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%,RSD均小于2%。结论改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。