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目的 建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取溶剂的分散液液微萃取方法,以提取水中的酮洛芬、布洛芬、洛索洛酚钠、萘普生、双氯酚酸钠五种非甾体抗炎药物。方法 以五种非甾体抗炎类药物的萃取率为指标,考察了疏水性低共熔溶剂种类和体积、氢受体/氢供体比例、分散剂的种类和体积及氯化钠的浓度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件。结果 通过条件筛选,得到的最佳萃取条件为以DES(甲基三辛基氯化铵/癸酸比例=1:5)为萃取溶剂,以乙腈为分散剂,DES的体积为300μL,乙腈的体积为650μL,氯化钠的浓度为13.5%。结论 在最佳条件下,酮洛芬、布洛酚、洛索洛芬钠、萘普生、双氯酚酸钠的萃取率为89.7%,80.3%,77.1%,92.6%和91.4%。 相似文献
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闽产代代果中化学成分的分离分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用薄层色谱法对闽产代代果中主要化学成分进行初步的分离、分析、鉴定,结果:代代果中生物碱类成分以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5上层)为展开剂,黄酮类以A醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)和B二甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂,挥发油类以石油醚-醋酸乙酯(10∶1)为展开剂,各类主要化学成分均获得良好的分离,说明薄层色谱鉴别方法可作为闽产代代的质量控制方法之一. 相似文献
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HPLC法测定不同产地钩藤中钩藤碱的含量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定钩藤中钩藤碱含量的方法,并比较三种不同产地钩藤中钩藤碱的含量。方法:采用高效液相色谱法测定钩藤碱的含量,色谱柱:250-4lichrocartC18(250mm×4·6mm,5μm);流动相:甲醇-水(70:30)(含0·01mol·L-1的三乙胺,用冰醋酸调pH为7·5),检测波长:254nm。流速:1ml·min-1。结果:钩藤碱在0·0049~0·0588mg·ml-1范围内呈现良好的关系(r=0·9999)。平均回收率为99·77%,RSD为1·04%。产自广东省连南、福建省三明吉口、江西的钩藤中钩藤碱的含量分别0·037%、0·033%、0·011%。结论:该方法简便、灵敏、准确、可靠,具有良好的重复性和回收率;产自广东省连南的钩藤中钩藤碱含量最高。 相似文献
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三明产钩藤中生物碱类成分的薄层色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
钩藤系茎木类药材,原植物为茜草科钩藤[Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.]、大叶钩藤[Uncaria macrophylla Wall.]、毛钩藤[Uncaria hirsute Havil.]、华钩藤[Uncaria sinensis(Olive.)Havil.]、无柄果钩藤[Uncaria sessilifructus Roxb.]干燥带钩茎枝等[1],为多来源药物。广泛分布于福建、 相似文献
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目的 建立杜鹃素对映体分离的HPLC方法,并应用于满山红和照山白药材中的对映体含量测定。方法 用HPLC对杜鹃素对映体进行拆分,优化手性柱种类、流动相比例、流速和柱温的色谱条件。对手性热力学拆分进行探讨,计算杜鹃素对映体在色谱柱分离的焓变、熵变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。并在最佳分离条件测定了满山红和照山白2种药材中2个对映体的含量。结果 确定了杜鹃素的2个对映体的最佳分离条件:色谱柱为Chiralcel OJ-RH(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水(40∶60)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL·min–1,柱温为25℃,检测波长为295 nm。在最佳分离条件下,杜鹃素对映体的分离度达到1.5,表明杜鹃素的2个对映体能够完全分离。当柱温为20~35℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,2个对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。将所建立的杜鹃素对映体分离方法应用于中药材满山红、照山白中的杜鹃素对映体含量测定,杜鹃素的2个对映体线性范围分别为0.718~57.44μg·mL–1和1.28~102... 相似文献
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刘永静 《航空航天医学杂志》2014,(8):1083-1083
1临床资料
患者女性,40岁,因右上后牙自发痛夜间痛一周于2011年12月来我院就诊,夜间疼痛尤为明显,有时可放射至右耳上方,无冷热刺激痛史。既往史:否认系统性疾病。检查:17牙体完整,探诊无异常,冷诊反应迟缓,叩酸,无松动,局部牙龈无红肿;X-ray显示17髓腔内一髓石(图1),直径约1 mm,近中牙周间隙增宽,18远中倾斜中位阻生。诊断:17髓石症18阻生齿。 相似文献
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目的 以天冬药材中多糖提取率和得率为指标,比较不同提取方法对天冬多糖的提取效率,优选天冬多糖的最佳提取方法。方法 采用条件优化后的苯酚硫酸法测定天冬多糖的含量,并分别采用DES超声提取法和超声辅助结合酶法对天冬药材中多糖进行提取研究,通过提取条件优化确定两种提取方法的最佳提取工艺,同时与传统的水提醇沉法进行比较。结果 苯酚硫酸法最佳显色条件:浓硫酸5.0 mL,5%苯酚2.5 mL,加热温度50 ℃,冷却方式及时间为室温下放置10 min,硫酸苯酚加入顺序为先加入浓硫酸。超声辅助结合酶提取法的提取率明显优于DES提取,因此本实验选择该法作为多糖制备的最佳工艺;超声辅助结合酶法最佳提取条件:选择木瓜蛋白酶与纤维素酶组成的复合酶(1:1)作为辅助酶,酶添加量为1.5%,酶法提取pH为6.5,液料比为1:40 g·mL-1,超声提取温度为50 ℃,提取时间为30 min。超声辅助酶法所提多糖纯度为39.33%,比水提醇沉法高了33.41%。结论 超声辅助结合酶法作为新兴提取多糖方法,操作简便,在多糖纯度上具有一定优势,比较适合用于提取天冬多糖,为天冬多糖进一步开发提供数据支持。 相似文献