水蓼化学成分的分离与鉴定

目的对中药水蓼的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(-)-clovane-2,9-diol(7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10)。结论化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到。     

HPLC同时测定京大戟生品和炮制品中3种三萜类成分含量

目的: 建立同时测定京大戟生品和炮制品中甘遂甾醇、大戟二烯醇和24-亚甲基环阿尔廷醇含量的方法。 方法: 采用HPLC,Agilent XDB C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90:10),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长205 nm。 结果: 甘遂甾醇、大戟二烯醇、24-亚甲基环阿尔廷醇分别在0.506~5.06 μg (r=1.000 0),1.052~10.52 μg (r=0.999 9)和1.124~11.24 μg(r=0.999 8)线性关系良好。平均加样回收率分别为99.7%(RSD 0.9%),99.4%(RSD 1.0%),99.4%(RSD 1.3%)。 结论: 方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,为京大戟药材及其炮制品质量控制提供依据。     

HPLC测定双硫仑原料药中的有关物质并考察其稳定性

目的 采用RP-HPLC法测定双硫仑原料药中的有关物质,并进行稳定性考察.方法 采用Shiseido Capcell PAK C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 双硫仑与有关物质能够得到良好的分离;双硫仑的检测限为0.05 μg· mL-1;在各影响因素条件下,双硫仑的外观性状无明显变化,但含量均有所下降,有关物质有所增加;在加速试验和长期试验中,双硫仑的外观性状、含量及有关物质均无明显变化.结论 双硫仑原料药中的有关物质符合限度要求,且在贮存过程中基本稳定,符合《化学药物稳定性研究技术指导原则》中对原料药稳定性的要求.     

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究

目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%～102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25μg/g、芦丁0.50～0.59μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48μg/g、隐丹参酮75.56～285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68～3.98μg/g、丹参酮Ⅱ_A 2 921.86～6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。     

基于UPLC-Q-Orbitrap联用技术对玉竹中化学成分进行快速鉴定

目的:建立超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对玉竹化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考.方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱在0.1％甲酸乙...     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的芪参益气滴丸中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征芪参益气滴丸有效化学成分谱,对芪参益气滴丸中主要化学成分进行快速识别鉴定和归属分类。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;通过先进的Q-Orbitrap MS技术捕捉未知成分的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及ChemicalBook、MassBank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果共鉴定出53种化学成分,其中包括有机酸类14种、黄酮类10种、醌类10种、皂苷类2种、氨基酸类7种及其他类10种。结论本法可快速、准确地识别芪参益气滴丸中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

新疆雪莲化学成分的分离与鉴定

目的对新疆雪莲的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的新疆雪莲乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为大苞雪莲内酯(involucratolactone,1)、11α,13-dihydrozaluzanin-C(2)、dihydrozaluzanin-C(3)、7β-羟基谷甾醇(7β-hydroxysitosterol,4)、7β-羟基豆甾醇(stigmast-5,22-dien-3β,7β-diol,5)、山奈酚(kaempferol,6)、高车前素(hispidulin,7)、粗毛豚草素(jaceosidin,8)。结论化合物3、5为首次从风毛菊属植物中分离得到,化合物2、4为首次从新疆雪莲植物中分离得到。     

京大戟化学成分的分离与鉴定

目的对京大戟的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等分离方法对京大戟的体积分数为95%乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到9个化合物,分别鉴定为环阿尔廷醇(cycloartenol,1)、月腺大戟素C(yuexiandajisu C,2)、helioscopinolide E(3)、3,3'二甲氧基鞣花酸(3,3'-di-O-methylellagicacid,4)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃木糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-xy-lopyranoside,5)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃葡萄糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-glucopyranoside,6)、鞣花酸(ellagic acid,7)、没食子酸甲酯(methyl gallate,8)、没食子酸(gallic acid,9)。结论化合物1 3、7为首次从京大戟中分离得到。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究

目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15~1.50、0.80~8.00、1.50~15.00、0.04~0.40、0.015~0.150、0.10~1.00、0.004~0.040、0.004~0.040、0.02~0.20、0.01~0.10、0.04~0.40μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36~31.03μg/g、丹参素178.85~210.79μg/g、阿魏酸320.91~343.16μg/g、迷迭香酸2.84~3.09μg/g、丹酚酸B 3.55~4.25μg/g、木犀草素27.33~32.36μg/g、芹菜素1.89~2.13μg/g、芦荟大黄素0.47~0.60μg/g、大黄素3.17~3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99~2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51~8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。     

千金子毒性作用的研究进展

目的:为千金子的安全、合理使用提供依据。方法:查阅国内、外有关千金子毒性作用的文献,总结千金子有关药理作用和临床应用、毒性作用、有效成分和毒性成分、炮制四个方面的研究成果。结果与结论:药理作用主要有泻下、抗肿瘤、美白和抗菌、抗炎等,临床应用广泛但用量较小;其毒性作用强烈,毒性成分可能为二萜类化合物;对其进行炮制减毒成为千金子研究的一大热点。应加强千金子炮制减毒机制和毒性成分、毒性作用部位的研究。