不同生长期蒙古黄芪药材中皂苷类成分指纹图谱研究

目的建立蒙古黄芪药材中皂苷类成分的HPLC-DAD(UV)指纹图谱,为其种植、采收以及后续的炮制、生产提供参考。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1g.L-1H3PO4-乙腈-甲醇,三元梯度洗脱,检测波长为210nm。结果2年生与3年生蒙古黄芪药材的皂苷类成分指纹图谱在概貌上基本一致,均出现7个特征峰,并且同一年中的药材各峰所代表的成分变化规律基本一致。结论方法准确,精密,重现性好,可用于蒙古黄芪药材的质量评价与控制。     

HPLC法测定胃痞消颗粒中3种皂苷的含量

目的建立胃痞消颗粒所含三七总皂苷中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱条件为:0～22min(19∶81),22～70min(19～35∶81～65),检测波长为203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在0.1297～12.97,0.1197～11.97,0.1148～11.48μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率分别为101.6%,99.8%和97.7%,RSD分别为1.7%,2.8%和1.7%(n=6)。结论方法重复性好,结果准确、可靠,可用于胃痞消颗粒的质量控制。     

HPLC法测定调经益母片中3种水溶性成分的含量

目的建立调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B多组分HPLC测定方法。方法采用Acclaim C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-1mL.L-1磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1mL.min-1。结果原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的平均回收率分别为96.2%,98.1%和97.7%;原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.506～45.18,3.026～90.78和6.545～196.35μg.mL-1范围内线性关系良好。结论该方法快速、简便,重复性好,适合于同时测定调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B。     

HPLC测定维尔康胶囊中甲基橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定维尔康胶囊中甲基橙皮苷的含量。方法采用C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,冰醋酸-甲醇-水(5∶25∶70)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为283nm。结果甲基橙皮苷质量浓度在29.1~291mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法操作简便准确,重现性好,可用于维尔康胶囊中甲基橙皮苷的质量控制。     

离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量及有关物质

 目的 建立离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量和有关物质的测定方法。方法 色谱柱为Dionex Ionpac AG₁₈(4 mm×50 mm,13 μm)+AS₁₈(4 mm×250 mm,7.5 μm),以在线EG发生罐产生KOH作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,电导检测,柱温30 ℃。结果 膦甲酸钠线性范围2～100 μg·mL^-1,相关系数r=0.999 8,检出限0.3 μg·mL^-1,杂质亚磷酸根和磷酸根线性范围0.05～2 μg·mL^-1,相关系数分别为r=0.999 9和r=0.999 8。膦甲酸钠日内精密度RSD为0.35%（n=5）,日间精密度0.41%（n=5）。平均加样回收率101%。结论 本方法快速、灵敏,专属性强,适用于膦甲酸钠注射液含量及有关物质亚磷酸根和磷酸根的测定。     

RP-HPLC法测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B_1的含量

目的测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B1的含量,首次建立毛冬青药材的专属性含量控制方法。方法采用C18色谱柱;以乙腈-2mL·L-1H3PO4(39∶61)为流动相,柱温:30℃;流速:0.8mL·min-1;检测波长:203nm;进样量5μL。结果毛冬青皂苷B1的分离度良好,线性范围为0.5~12.5μg,平均回收率98.24%。结论方法专属性强,重复性好,结果准确,为毛冬青药材的质量控制提供了科学、专属性的质量控制方法。     

决明子降血脂提取工艺的优化选择

目的筛选决明子最佳提取工艺。方法设计五因素三水平,选用L_(18)(3~7)正交表,以浸膏率、18-二羟基结合蒽醌为指标综合评分,分光光度法测定含量进行试验。结果最佳工艺为浸泡0.5小时,药材5倍量60%酒精,提取3次,每次时间2小时。结论:为决明子制剂生产工艺提供了理论依据。