HPLC测定康泰胶囊中5种化合物的含量

目的:建立测定康泰胶囊(防风、白芍、木香)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件[色谱柱:Kroma-sil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm]下对制剂中升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯及去氢木香烃内酯的含量进行测定。结果:升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为13.15～236.74 ng(r=0.9999),246.00～4428.00 ng(r=0.9995),35.12～632.16 ng(r=0.9993),35.00～630.00 ng(r=0.9997),27.20～489.60 ng(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.9%,99.79%,101.0%,100.2%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为康泰胶囊质量控制的方法。     

人参、三七在复方芪术调经散中的高效液相色谱法鉴别

[目的]建立芪术调经散中人参和三七的鉴别方法.[方法]以三七皂苷R1和人参皂苷Rf为指标,采用高效液相色谱法对芪术调经散中人参和三七进行鉴别.[结果]通过利用人参特征性成分人参皂苷Rf和三七特征性成分三七皂苷R1,并综合人参和三七中共有成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1,可对芪术调经散中人参和三七进行鉴别.[结论]该方法简便可行,可用于芪术调经散中人参和三七的同时鉴别.     

清脑降压片质量标准研究

目的建立清脑降压片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中当归、决明子;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷含量。结果当归、决明子薄层图谱斑点清晰,空白无干扰;黄芩苷在0.076~1.52 mg范围内呈线性关系,回归方程Y=52.585X-0.2942,r=0.9999,平均回收率为100.36%。RSD为1.67%(n=9)。结论所建立的方法简便、准确、快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

滋肾宁神胶囊中芍药苷在制剂工艺中的热稳定性考察

目的:考察不同工艺因素对滋肾宁神胶囊中芍药苷含量的影响,初步探讨芍药苷热降解动力学,进而优化工艺。方法:采用高效液相色谱法测定不同工艺因素制备的滋肾宁神胶囊中间体中芍药苷的含量。结果:滋肾宁神胶囊制剂工艺过程中加热温度及时间是影响芍药苷含量的主要因素;芍药苷在复方水提液中热降解反应符合一级反应方程,随温度的升高热降解速率常数K显著增大。结论:滋肾宁神胶囊制剂工艺过程应避免高温及长时间受热;采用减压浓缩及真空干燥可降低芍药苷降解速率,明显减少芍药苷损失。     

滋肾宁神丸中二苯乙烯苷的含量测定及其影响因素初探

目的 建立滋肾宁神丸中二苯乙烯苷的含量测定方法 ,考察不同工艺因素对其含量的影响.方法 采用HPLC法测定滋肾宁神丸中二苯乙烯苷含量,按照滋肾宁神丸制剂工艺的过程制备模拟的中间产物,用HPLC法测定各中间产物中二苯乙烯苷含量并计算其保留率和转移率.结果 滋肾宁神丸中二苯乙烯苷达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%～102%之间,烘干粉末的二苯乙烯苷保留率比原药材粉末低60.3%.结论 所建立的定量方法 简便可行、重复性好,可用于滋肾宁神丸的质量监控;现有的常压干燥是导致二苯乙烯苷含量降低的主要因素,可考虑以减压干燥方法 替代常压干燥方法.     

半枝莲水提工艺中野黄芩苷降解动力学研究

目的:研究不同浸泡条件下,半枝莲水提工艺中野黄芩苷含量的变化。方法:采用高效液相法,测定不同温度和浸泡时间下半枝莲水提液中野黄芩苷的含量;以野黄芩苷含量和时间作为变量进行进行动力学拟合并计算参数。结果:在20～60℃浸泡条件下,半枝莲水提液中野黄芩苷含量的变化呈降解特征,以30～40℃降解速度最快;而在70℃以上浸泡,半枝莲水提液中野黄芩苷含量保持不变,提取率较高。结论:半枝莲药材在浸泡的过程中,野黄芩苷存在酶降解反应;水提取时宜在70℃以上投料,可有效地提高野黄芩苷的提取率。     

RP—HPLC法测定消渴通络胶囊中芍药苷的含量

目的 建立消渴通络胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定消渴通络胶囊中芍药苷含量.色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;柱温30℃;检测波长:230 nm;进样量:10 μL.结果 芍药苷在0.298～2.984 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;芍药苷平均回收率为100.45%,RSD=1.80%(n=9).结论 该定量方法 简便可行、重复性好,可用于消渴通络胶囊的质量控制.     

酸性染料比色法测定痹痛消膏中乌头生物碱的含量

目的测定痹痛消膏中乌头类生物碱的含量,对该剂型的乌头生物碱进行限量控制。方法采用酸性染料比色法测定,并对线性范围、加样回收率、精密度、专属性、稳定性等项目进行了方法学考察。结果测定方法线性范围0.119～0.714mg,相关系数为0.9993,平均回收率97.4%,具有良好的精密度、专属性和稳定性。结论该法准确可靠、简便易行,可用于测定痹痛消膏中乌头酯型生物碱的含量。     

滋肾宁神方提取工艺安神药效筛选研究

目的:筛选滋肾宁神方的提取工艺。方法:通过小鼠自主活动实验及睡眠实验,对水提、醇提、水提醇沉、部分水提部分醇提等4种不同提取工艺进行筛选。结果:水提醇沉工艺提取物可显著减少小鼠自主活动,明显延长阈下剂量戊巴比妥钠致小鼠入睡;水提工艺提取物可明显延长阈剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间。4种工艺提取物均可提高小鼠入睡率,其中水提醇沉工艺提取物对小鼠入睡率的提高最显著。结论:选择水提醇沉工艺为滋肾宁神方的提取工艺。