藏药八味獐牙菜丸的质量标准研究

目的：建立测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果：建立了八味獐牙菜丸中兔耳草和小檗皮的薄层色谱鉴别方法,并采用HPLC测定了该藏药制剂中小檗皮的有效成分盐酸小檗碱的含量,其回归方程为：y=4629102.46x-136034.70,r=0.9995,盐酸小檗碱的平均回收率为97.30%,RSD=1.57%（n=6）。结论：该方法测定快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸的质量控制。     

藏药材珠芽蓼中β-谷甾醇含量的超高液相色谱-蒸发光散射检测法测定

目的 测定藏药材珠芽蓼中β-谷甾醇含量,来控制珠芽蓼药材质量.方法 采用超高液相色谱-蒸发光散射检测法( UPLC - ELSD).色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEHC18( 100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-水为流动相,体积流量0.4 ml/min;柱温40℃;蒸发光散射检测器参数为漂移管温度40℃,载气(压缩空气)体积流量为2.5 L/min.结果 β-谷甾醇在进样量0.3～3 μg的范围内线性关系良好,r=0.999 7,回收率为98.1％(n=9).结论 采用UPLC - ELSD法测定藏药材珠芽蓼中β-谷甾醇的方法简便、高效、准确,可用于控制珠芽蓼药材质量,且该方法比HPLC-ELSD法测定节省时间和溶剂.     

脑得生片中非法染色剂柠檬黄的检测

目的建立脑得生片中非法染色剂柠檬黄的检测方法。方法采用高效液相色谱法( HPLC)色谱柱为 C18柱( 250 mm× 4.6 mm,5 μm),柱温 30 ℃,流速 1.0 mL/min,流动相为 0.05 mol/L醋酸铵溶液 ?乙腈,梯度洗脱,检测432 nm。采用液相色谱质谱联用( LC?MS)对 HPLC方法的专属性进行了验证。结果在 HPLC和 LC?MS佐证结果一致情况下,抽查的 17批脑得生波长,片样品中确证有 3批样品含染色剂柠檬黄。结论该方法快速、准确,专属性好,可作为脑得生片中非法添加染色剂柠檬黄的检测方法,为脑得生片的质量控制提供方法。     

藏药烈香杜鹃质量标准研究

目的:提高烈香杜鹃药材的质量标准。方法:建立TLC法鉴别烈香杜鹃药材;采用HPLC同时测定烈香杜鹃药材中金丝桃苷、槲皮素的含量。结果:TLC鉴别烈香杜鹃药材色谱清晰;金丝桃苷进样量在0.114μg～1.25μg(r=0.999 4)、槲皮素进样量在0.040 76μg～0.448 4μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD为1.02%),97.53%(RSD为1.38%)。结论:本研究建立的TLC和HPLC方法简单、准确、灵敏、重现性好,能有效控制烈香杜鹃药材质量。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定保和系列制剂中黄曲霉毒素

目的 研究建立光化学柱后衍生-高效液相色谱( HPLC) -荧光检测器测定保和系列制剂中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法.方法 70％甲醇提取样品,免疫亲和柱净化后,经高效液相色谱分离,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定.结果 在优化条件下,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.064 6～3.230 ng、0.1992 ～9.960 ng、0.0684～3.420ng、0.1954～9.770 ng的范围内有良好的线性关系,r＞0.9996,回收率在85.5％ ～ 114.6％之间,RSD＞8.结论 该方法快速简便,灵敏度高、重现性好,对68个生产企业生产的3个剂型148批保和制剂进行了检测,结果表明该方法可作为保和系列制剂中黄曲霉毒素的检测,保和制剂黄曲霉毒素状况较好.     

珍宝类藏族药珍珠丸系列品种中挥发性成分的GC特征图谱

目的:建立藏族药珍珠丸系列品种(二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸)中挥发性成分的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法:Agilent DB-1毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度200℃,FID检测器温度320℃;柱温初始温度为60℃,保留1 min,以4℃·min~(-1)的速率升至90℃,保留1 min,再以2℃·min~(-1)的速率升至110℃,保留10 min,再以2.5℃·min~(-1)的速率升至200℃,保留5 min,最后以5℃·min~(-1)的速率升至280℃,保留8 min;载气氮气,流速3 m L·min~(-1),进样量2μL,分流比为5∶1。结果:GC特征图谱中标定的共有峰,精密度、稳定性、重复性均达到了要求(RSD5.0%),相似度分析中,不同厂家、不同批次的样品各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论:建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,可为藏族药珍珠丸系列品种的质量评价提供借鉴。     

高效液相色谱法同时测定二十五味珍珠丸中7种成分及其特征图谱

目的：建立二十五味珍珠丸7种成分含量测定方法及HPLC特征图谱,为质量控制提供依据。方法：Waters Symmetry-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长：280 nm（用于特征图谱建立和丁香酚含量测定）、290 nm（桂皮醛）、274 nm（去氢二异丁香酚）、343 nm（胡椒碱）、225 nm（木香烃内酯与去氢木香内酯）、272 nm（没食子酸）。结果：对二十五味珍珠丸7个有效成分进行了含量测定;同时建立了特征图谱并对特征峰进行指认。结论：建立的含量测定方法及HPLC特征图谱符合相关要求,适合二十五味珍珠丸的质量控制。