离心沉淀稀释常规法验证心脑静片微生物限度

心脑静片剂适应于治疗清心清脑,镇惊安神,降低血压,疏通经络,防治中风,用于头晕目眩,烦躁不宁,风痰壅盛,言语不清,手足不遂。其主要成分:莲子心15g,珍珠母65g,槐米90g,黄柏90g,木香10g,黄芩400g,夏枯草300g,钩藤300g,龙胆100g,淡竹叶50g,铁丝威灵仙250g,天南星(制)80g,甘草20g,牛黄10g,朱砂10g,冰片27g。为确保药品质量,除对其进行含量测定,还应对其进行微生物限度检查。     

麦迪霉素胶囊与麦迪霉素片的人体生物利用度比较试验

国内期刊中已不止一次的报道口服麦迪霉素片剂的生物利用度差,而胶囊剂或微丸剂生物利用度相对较好,但这些信息似乎并未引起各有关方面的注意。为此本刊再次就这个问题刊出辽宁省药检所的这篇报道。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠含量测定方法的研究

本文采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠／舒巴坦钠的含量。固定相为ODS柱,流动相为NaH2P04(0．05mol／L)-甲醇(95：5),1mol／L磷酸调pH为3．6,检测波长为230nm。阿莫西林及舒巴坦的回归方程及线性范围分别为：Y=17548276．03X 106939．82 r=0．99991．4-4．8μg;Y=4664450．94X-11941．32 r=0．9994 0．3-2．7。平均回收率分别为100．0％,RSD=0．55％(n=6);99．6％,RSD=0．56％(n=6)。     

利福昔明含量测定及其有关物质检测方法的研究

本文采用高效液相色谱法对利福昔明原料的含量测定及有关物质进行了研究.固定相为辛基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(50:28:6),检测波长为254nm.利福昔明的线性回归方程及线性范围分别为Y=27399X 12300(r=0.9999),0.76～149μgmg/ml;溶液在8小时内稳定(RSD=0.12%);定量限为0.8ng,检测限为0.25ng;精密度RSD=0.09%;重现性RSD=1.0%;本系统的耐用性良好.     

加替沙星眼用凝胶中微生物检查法的建立

目的 完善加替沙星眼用凝胶微生物的限度检查方法.方法 采用滤纸过滤(除去辅料)加薄膜过滤(过滤过程中加2%硫酸锰溶液的中和剂)法,去除主药加替沙星的抗菌活性.结果 5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对主药加替沙星最敏感,可作为加替沙星眼用凝胶微生物检查方法的质控菌株.结论 所建方法可检查出眼用凝胶中的细菌、控制菌、霉菌及酵母菌.     

RP-HPLC法测定利福霉素钠及其注射液中的有关物质

目的: 建立RP-HPLC梯度洗脱法测定利福霉素钠及利福霉素钠注射液中的有关物质.方法:以0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)-乙腈(30∶70)为流动相B,梯度洗脱,0～30 min流动相B的比例从20%增加到80%,保持5 min后,于2 min内流动相B的比例从80%减至20%并保持8 min,Dimonsil ODS C 18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm.结果:利福霉素B和利福霉素S定量限均为0.06 ng,各峰之间的分离度符合规定,利福霉素峰与利福霉素S峰之间的分离度大于5.0.结论: 方法可用于利福霉素钠及利福霉素钠注射液中的有关物质的含量测定.     

盐酸环丙沙星片含量测定方法的改进

盐酸环丙沙星为喹诺酮类化合物,属广谱抗菌药.原料、片、胶囊、滴眼液等已收载于<中国药典>2000年版二部.原料含量测定采用容量分析方法,制剂含量测定方法均为HPLC法.在对药品含量测定的检验中,我们发现由于采用水为溶剂溶解样品,峰面积的重现性不好,测定的结果不稳定.为此,我们采用流动相为溶剂,对盐酸环丙沙星片的含量进行了考察,得到了满意的结果,并且适用于胶囊、滴眼剂等制剂的含量测定.     

比浊法测定磷霉素钙的效价

目的:建立比浊法测定磷霉素钙的效价。方法:对药典规定的检定菌进行选择,并对微生物比浊法测定磷霉素钙效价进行试验设计,结果与管碟法相比较。结果:选择大肠埃希菌为检定菌,比浊法线性范围为12～42u·mL~(-1),线性方程:Y=-0.7806log(C) 1.5553,r=0.9983。结论:比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为磷霉素钙的效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

高效液相色谱法测定甲磺酸曲伐沙星片的含量

用高效液相色谱法测定甲磺酸曲伐沙星片的含量,选用ODS-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(75:25);检测波长:270 nm;流速:1ml·min-1;柱温:25℃.线性范围为0.4391～1.7562μg,r=0.9997;平均回收率为99.8%,RSD为0.88%.本法简便,灵敏,准确.