药物化学实验合成美沙拉嗪的方法改进

目的探讨药物化学实验合成美沙拉嗪的改进方法。方法通过改进实验方法,以水杨酸为原料,控制硝酸硝化反应,在酸性条件下以锌粉和铁粉混合交替添加的办法进行硝基还原。结果第一步反应得到5-硝基水杨酸收率为65%,美沙拉嗪的总收率为39%。结论改进后的合成方法简单,实验结果可靠,便于学生学习和掌握,可提高教学效果和质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴异戊酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴异戊酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用UltimateTMC18柱（250mm×4．6mm5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／rain,检测波长为280mm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸左旋多巴异戊酯质量浓度在16．1—322．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．41％,RSD为1．85％（n=6）。结论该方法准确、简便,精密度高、专属性强,可用于盐酸左旋多巴异戊酯的含量测定。     

岩黄连直肠栓质量标准研究

目的建立岩黄连直肠栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对岩黄连直肠栓进行定性鉴别,用高效液相色谱法对岩黄连碱(脱氢卡维丁)进行含量测定。结果岩黄连碱质量浓度在12.5～100.0μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.32%RSD=1.46%(n=6)。结论该质量标准准确、可靠,能有效控制岩黄连直肠栓的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正丁酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1～251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。     

山乌龟中延胡索乙素的提取和含量测定è

目的 建立山乌龟中延胡索乙素的含量测定方法,并对其提取分离工艺进行优化.方法 采用高效液相色谱法测定含量,采用单因素实验法进行工艺优化.结果 以60%乙醇回流提取3次,每次1 h为最佳提取工艺;延胡索乙素在(0.0138～0.1650)mg/ml范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1923.6X+2...     

高效液相色谱法测定肿节风野生与栽培品中异嗪皮啶的含量

目的:建立野生与栽培肿节风不同部位异嗪皮啶含量的测定方法,分析比较肿节风不同部位中异嗪皮啶含量的差异.方法:采用HPLC法,phenomenexC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长为344 nm,进样量10 μL.结果:野生肿节风根、茎、叶中异嗪皮啶的平均含量分别为0.059%,0.042%,0.137%,栽培肿节风根、茎、叶中异嗪皮啶的平均含量分别为0.054%,0.041%,0.066%.结论:肿节风叶中异嗪皮啶含量最高,根中次之,茎中最少,栽培品根、茎、叶3个部位中异嗪皮啶含量均高于中国药典标准.     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正己酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正己酯含量的高效液相色谱法。方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.5)-乙腈(65∶35,V:V)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果盐酸左旋多巴正己酯进样量在0.360～7.200μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=10 364 X+11 444,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD=1.87%(n=6)。结论所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,可用于盐酸左旋多巴正己酯的含量测定。     

盐酸左旋多巴甲酯处方前研究

目的:对盐酸左旋多巴甲酯进行处方前研究,为设计优良的处方提供参考。方法:考察3批盐酸左旋多巴甲酯外观、溶解度、熔点、晶型、粒度分布、休止角、堆密度、紧密度、压缩度、引湿性、吸湿平衡时间与临界相对湿度等相关理化性质,为处方研究提供参考。结果:3批盐酸左旋多巴甲酯样品均为白色结晶性粉末,无臭,无味,易溶于水、甲醇、乙醇,熔点分别为170.3～171.1℃、170.5～171.4℃、170.2～171.2℃;样品晶态下不存在分子内氢键,晶态下分子以盐键、氢键、和范德华力维系在空间的稳定排列;粒径<420μm者占66.15%,<74μm者占0.97%;休止角>38.00°;流动性较差,可压性随着粒度的减小而降低;引湿性增质量百分率为7.7%;第7天吸湿基本达到平衡;25℃时的临界相对湿度约为74%。结论:处方前研究表明盐酸左旋多巴甲酯水溶性好,流动性较差,且具有较强的引湿性,考虑宜制成片剂。