HPLC测定环酯红霉素中的3种杂质

目的采用HPLC法测定环酯红霉素中的3种杂质。方法色谱柱为Kromasil Eternity-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸先调p H6.2,再用三乙胺调p H7)(50∶50),柱温7℃,流速1.0m L·min-1,检测波长210 nm。结果环酯红霉素中3种杂质的分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~0.2 mg·m L-1(r=0.9999);3种杂质的平均回收率分别为89.2%、99.1%、97.1%,RSD分别为2.62%、2.81%、0.82%。结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于环酯红霉素的质量控制。     

阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备

建立阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备方法.阿魏挥发油先以硅胶柱层析分离制得仲丁基-1-丙烯基二硫化物粗品,再以制备型高效液相色谱进一步纯化,制备仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,并用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振进行结构鉴定,用薄层色谱及气相色谱进行纯度检查.制得顺反仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,纯度达99.0%以上,制备收率约65%.该仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品达新药研究所需对照品的要求,可用于阿魏挥发油及其制剂的质量评价.     

泻肝安神胶囊质量标准研究

目的：建立泻肝安神胶囊的质量标准。方法：采用显微鉴别法对处方中茯苓进行鉴别；采用TLC法对处方中龙胆、栀子、当归、黄芩进行鉴别；用HPLC法测定龙胆苦苷的含量。结果：在显微镜下检出茯苓；在TLC色谱中检出龙胆、栀子、当归、黄芩；龙胆苦苷在2.6-13μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率97．8％，RSD为1．0％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为泻肝安神胶囊质量控制提供了方法。     

UPLC-MS/MS法测定常用植物油料中胆固醇含量

目的:建立测定植物油料(油菜籽、花生、黄豆、玉米、芝麻)中胆固醇含量的超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法:样品经皂化后用石油醚-乙醚(1∶1)提取,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,Waters ACQUITYUPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定。胆固醇和内标离子检测对m/z分别为369.2→146.9,369.2→160.9和375.2→166.5。结果:胆固醇在0.05μg.ml-1～10μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999),最小检出量为0.1 ng,方法回收率为106%。结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度及专属性,可用于植物油料中胆固醇含量测定。     

微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用

目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。     

HPLC测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量

目的:建立测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量的方法。方法:采用Sepax-C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.0)(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长340nm;柱温35℃。结果:番泻苷A和番泻苷B在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(R~2=1),平均加样回收率分别为100.90%、101.37%,RSD为1.62%、1.08%。结论:该实验建立的方法专属性强,操作简便,可用于排毒养颜胶囊的质量控制。     

中药注射剂溶血与凝聚试验方法研究

目的:修订现行国家标准中规定的溶血与凝聚试验方法。方法:以现行国家标准中溶血与凝聚试验方法和本文提出的修订方法对几种常见中药注射剂进行溶血与凝聚对比考察。结果:香丹注射液、清开灵注射液、黄芪注射液、丹参注射液、生脉注射液、参麦注射液采用两种方法试验结果一致,双黄连注射液、双黄连粉针剂、丹参滴注液采用两种方法试验结果不同。结论:本文提出的溶血与凝聚试验修订法更符合中药注射剂临床用药实际情况,部分中药注射剂临床用法应作适当修改。     

注射用帕瑞昔布钠的冻干工艺研究

目的：研究注射用帕瑞昔布钠最佳冻干制备工艺条件。方法通过部分因子分析实验,以水分、有关物质、含量等为指标优化冻干工艺,其中考察因素为冻干时间和干燥工艺,每个因素取3个水平。结果注射用帕瑞昔布钠的最佳冻干工艺条件为：真空度25 Pa,-40℃预冻4 h,0℃真空干燥15 h,35℃再干燥10 h即得。所制得注射用帕瑞昔布钠粉针剂经加速1、2、3月后性状、含量等指标无明显变化。结论选定的工艺可行,产品符合药典注射剂项下的各项要求。     

含黄芩血清及黄芩甙影响内生致热原产生的研究

采用中药血清药理学研究方法，研究伤寒副伤寒内毒素诱导兔单核细胞产生内生致热原过程中，含黄芩血清对单核细胞内ＤＮＡ、蛋白质合成及Ｃａ２＋内流的影响，初步结果表明其对该过程中ＤＮＡ合成和Ｃａ２＋内流有明显抑制，因而能阻止内生致热原的合成，可能是其解热作用机制之一。研究亦显示，黄芩甙对该过程中ＤＮＡ和蛋白质合成均有明显抑制作用。     

《中华人民共和国药典》2010年版一部增修订概况

<中华人民共和国药典>作为国家药品标准体系的核心,是国家为保证药品质量可控、确保人民用药安全有效而依法制定的药品法典,是药品研制、生产、经营和使用都必须严格遵守的法定依据,也是我国药品监督管理的重要技术依据.同时,中国药典综合反映了我国药品质量控制技术的水平和发展趋势,是开展国际交流与合作的重要内容.