米氮平血药浓度HPLC-MS检测法及其生物利用度

目的建立人血浆中米氮平的HPLC-ESI-MS测定法,以测定志愿者口服米氮平片剂(30mg/片)后的血药浓度,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价.方法20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,剂量均为30mg.采用HPLC-ESI-MS法测定人血浆中米氮平浓度.计算主要药动学参数及相对生物利用度.结果在0.3-200ng·mL-1范围内米氮平与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,最低定量限为0.1ng·mL-1.受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为(24.7±4.1)h和(23.6±4.3)h,达峰时间分别为(1.6±0.8)和(1.5±0.8)h,峰浓度分别为(95.9±29.8)和(91.9±26.7)ng·mL-1.以AUC0-120计算的受试制剂的相对生物利用度为(100.0±10.8)%.结论本实验建立的人血浆中米氮平的HPLC-MS分析方法灵敏、准确、简便.统计学结果表明两种米氮平制剂生物等效.     

关于在中药注射剂质量标准中增订渗透压限度规定的几点思考

目的 分析中药注射剂渗透压现状,提出质控建议.方法 采用中国药典附录渗透压摩尔浓度测定法对样品进行测定.结果 中药注射剂现行质量标准中均无渗透压检查,该指标测定结果差异较大.结论 急需对中药注射剂质量标准完善渗透压检查项,保障用药安全.     

HPLC-MS法测定人血浆中阿奇霉素浓度及其药动学

目的　建立人血浆中阿奇霉素的HPLC MS测定法,用其测定了志愿者口服阿奇霉素片剂(5 0 0mg)后的血药浓度,并对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法　血浆样品经直接沉淀酸化后进行HPLC MS分析。2 0名健康志愿者交叉口服受试制剂或参比制剂5 0 0mg。计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性。结果　在1 0～16 2 7 2 μg·L-1范围内阿奇霉素峰面积与内标峰面积的比值与阿奇霉素的浓度之间呈良好线性关系,最低定量限为1 0 μg·L-1。受试制剂和参比制剂的T1/ 2 分别为(38 .5±3 .8)、(39. 0±4 . 5 )h ,tmax分别为(2 . 5±1. 0 )、(2 . 6±0 . 9)h ,cmax分别为(5. 18 8±2. 39 9)、(5 13. 6±2 31. 9) μg·L-1。以AUC0 . 14 4 计算的受试片剂的相对生物利用度为(99 .7±12. 6 ) %。两制剂的药动学主要参数无显著性差异。结论　2种制剂具有生物等效性。     

透皮止痛贴体外透皮吸收实验研究

目的　研究本制剂对小鼠皮肤的体外透皮渗透作用。方法　采用改进的 Franz扩散池法 ,以 U V法测定扩散池中三七总皂苷的含量为指标 ,计算三七皂苷的经皮渗透量。结果　三七皂苷的累积渗透量 Q随时间 t的增加而增加 ,并与 t1 / 2 有显著线性相关性 ,说明本制剂的体外渗透药动学符合 Higuchi方程。结论　本制剂三七总皂苷体外渗透药动学符合 Higuchi方程 ,经临床试验 ,疗效明显 ,因此值得研究与开发。     

川芎茶调口服液质量控制的研究

川芎茶调口服液是由古方川芎茶调散改剂型研制而成[1,2].处方中含川芎、白芷、羌活、细辛、薄荷、甘草等八味中药,具有疏风止痛作用.原标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂(WS3-B-3765-98).由于原标准中仅有川芎的薄层鉴别项,不仅与川芎茶调散等中国药典2010年版收录品种质量标准有较大差距,且无法有效控制该品种的质量.关于川芎茶调系列产品质量的报道较少[1-6],文献[1,2 ]曾建立了其中川芎、白芷的鉴别及甘草酸含量的HPLC测定法.     

黄芪注射液定性定量方法的改进

目的改进黄芪注射液薄层色谱(TLC)鉴别方法和黄芪甲苷测定方法。方法 TLC方法中增加黄芪对照药材和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷对照品指标。定量测定方法中,采用高效液相色谱仪-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)直接测定样品。色谱柱为C18色谱柱,流动相为甲醇-水(70∶30)。结果可增加黄芪对照药材和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷对照品两个鉴别对照。黄芪甲苷进样量在0.404μg～16.16μg范围内线性关系良好(r=0.998 5);平均回收率(n=9)为98.6%,RSD为1.9%。结论该方法专属性强,灵敏度高,简便快速,准确可靠。     

复方雪莲胶囊中大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱的LC-Q-TOF MS法鉴别

建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱.采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱.质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与MS/MS信号.以去氢木香内酯和脯氨酸为参照物,鉴别雪莲花药材和复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱.     

新型脱脂前处理技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中15种真菌毒素

【目的】建立新型脱脂前处理(QuEChERS EMR-Lipid)技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中15种真菌毒的方法。【方法】样品用含2%甲酸的乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,通过QuEChERS EMR-Lipid技术净化后,以五氟苯基柱为分离柱,用甲醇-0.01%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定、多反应模式(MRM)监测和同位素内标法定量。【结果】该方法测定花生中15种真菌毒素在一定范围内线性良好(r>0.995),检出限为0.1～10μg/kg,平均回收率为81.2%～115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～10.7%。【结论】该方法操作简便、灵敏度高,适用于花生中15种真菌毒素的快速准确检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾离子化-三重四极杆串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CIT)。方法:样品以甲醇为溶剂,涡旋混匀后超声提取,12000 rpm、4℃离心10 min,上清液再经0.22μm微孔滤膜滤过,滤液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(10 cm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果:MIT和CIT的线性范围分别为32.0 ng/ml～800 ng/ml和47.6 ng/ml～952 ng/ml,相关系数均大于0.995,回收率均在85%～115%之间,精密度均小于12%。结论:该方法灵敏、专属、准确,可用于化妆品中MIT和CIT的检测。     

薏苡仁中7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了薏苡仁中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和T-2毒素等7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法:样品经84%乙腈提取,多功能净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:七种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在70%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。