GC测定香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的含量

摘 要 目的： 建立香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的气相色谱含量测定方法。方法: ：采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,以氮气为载气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为300℃,检测器(FID)温度为300℃,进样量为1 μl,分流比为20∶1;采用程序升温模式,起始温度为100℃,保持7 min,以20℃·min^-1的速率升温至250℃,保持10 min。结果: 苍术素、厚朴酚、和厚朴酚分别在4.264～85.280 μg·ml^-1（r=0.999 7）、9.856～197.120 μg·ml^-1（r=0.999 5）、10.040～200.800 μg·ml^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%、98.6%、99.3%,RSD分别为1.5%、1.5%、1.9%（n=6）。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。     

局部用氟对碳酸饮料致离体牙釉质酸蚀的抑制作用

【目的】探讨局部用氟对碳酸饮料致离体牙釉质酸蚀的抑制作用。【方法】收集正畸减数前磨牙15颗,制备釉质样本30个,两两配对分为0.95%~1.05%氟化泡沫、0.615%氟凝胶、0.1%氟保护漆3个氟化物预处理实验组及其对照组,可口可乐碳酸饮料浸泡样本5 min,测量浸泡前后的牙釉质显微硬度。【结果】0.95%~1.05%氟化泡沫组及其对照组、0.615%氟凝胶组及其对照组、0.1%氟保护漆组及其对照组的釉质显微硬度分别下降25.47%(42.88%)、28.91%(38.25%)、36.62%(41.13%),碳酸饮料浸泡后氟制剂预处理组与相应无氟对照组间釉质显微硬度有显著性差异(P<0.01),三种氟化物处理组釉质硬度下降程度有显著性差异(P<0.05)。【结论】局部用氟可部分抑制碳酸饮料所致釉质硬度下降,高浓度氟的抑制作用更强。     

复方对乙酰氨基酚片溶出度方法研究及溶出行为评价

目的 建立复方对乙酰氨基酚片的溶出度方法并对不同样品进行溶出曲线评价。方法采用HPLC法,使用Sepax Amethyst C18-H(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1）-甲醇（70：30）;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;检测波长：波长切换,0～12.5min,波长为275nm,12.5～16min,波长为303nm;溶出度试验采用桨法,以900ml盐酸溶液（稀盐酸24ml,加水至1000ml）为溶出介质,转速为50r?min-1。结果 在本文色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分别在12.54～501.60μg?ml-1(r=1.0000)和0.99～39.76μg?ml-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.9%、96.7%、97.7%,RSD分别为0.46%、0.65%、0.31%;溶出度方法较好地反映了不同厂家复方对乙酰氨基酚片溶出行为的差异。结论 建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度和准确度,溶出方法较好地体现了不同厂家样品间的差异。     

质量环在根管充填质量控制中的应用

目的探讨质量环管理模式在降低根管充填缺陷率中的应用效果。方法应用质量环管理模式控制根管充填质量,对比实施质量环前后的根管充填缺陷率。结果根管充填缺陷率（不含再治疗病例）由实施前的7．28％降低到实施后的1．83％,差异有统计学意义（P〈0．01）。结论质量环管理模式规范了根管治疗的各个环节,在根管充填质量控制中发挥了积极的作用。     

毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。     

氨基葡萄糖3种含量测定方法的比较

摘要：目的 比较了USP法、HPLC衍生化法和紫外分光光度法测定氨基葡萄糖含量的准确性和可靠性。     

D-氨基葡萄糖硫酸钾盐含量测定方法探讨

目的 对D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法的适用性进行验证.方法 采用Zorbax C8(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸(pH=3.0)(40:60),流速0.6 mL·min-1,检测波长195 nm.结果 D-氨基葡萄糖盐酸盐对照品和D-氨基葡萄糖硫酸钾盐样品图谱中的主峰可能不是D-氨基葡萄糖峰,而是Cl-峰; 在药典规定的色谱条件下,D-氨基葡萄糖硫酸钾盐中的SO42-峰与主峰Cl-峰重叠,干扰主峰的测定.结论 需进一步改进和完善D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法.     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的含量。方法: 采用CAPCell PAK C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95 g,磷酸二氢钠3.9 g,加水溶解至1 000 ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12 ml） 甲醇（70 ∶〖KG-*4〗30）;柱温：35℃;流速：1.5 ml·min-1 ;检测波长：245 nm;进样量：20 μl。结果: 对氨基酚和对氯苯乙酰胺与各主成分及相邻的杂质均能够很好的分离,对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在4.02～20.12 μg·ml-1(r=1.000 0) 和0.20～1.01 μg·ml-1(r=0.999 9)的范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.7%,99.6%,RSD分别为2.6%,8.7%(n=9), 最低检出限分别为0.02,0.03 μg·ml-1。结论: 该方法简便快速,结果准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂(丙酮、乙醇、甲苯和乙酸)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法分别测定。色谱柱均为HP-FFAP柱,检测器均为氢火焰离子化检测器,温度均为250℃;丙酮、乙醇、甲苯检测进样口温度为200℃,程序升温,顶空瓶平衡温度80℃,时间30 min,以二甲基亚砜为溶解介质;乙酸检测进样口温度为150℃,柱温60℃,顶空瓶平衡温度60℃,时间20 min,以甲醇为溶解介质,衍生化法检测。结果:在2种色谱条件下,各被测溶剂峰均分离良好,线性相关系数均大于0.999;丙酮、乙醇、甲苯和乙酸的平均回收率分别为104.4%、98.7%、105.7%、100.8%,RSD分别为2.3%、2.6%、2.7%、2.1%(n=3);检测限分别为0.25、1.21、0.18、0.32μg/ml。样品中只检出乙醇。结论:建立的方法准确、迅速,可用于检测盐酸溴己新原料药中残留的丙酮、乙醇、甲苯和乙酸。