HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量。方法:以ODS为固定相,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为274nm。结果:丹皮酚在0.112μg~1.12μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.56%,RSD=1.10%。结论:该测定方法简便,精密度高,准确性好。     

呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质的定性分析及定量检测

目的建立呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质定性分析及定量检测的方法。方法采用气质联用色谱法进行定性分析。采用高效液相色谱法对筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质进行定量检测,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃。结果对用气质联用色谱法筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质,建立了高效液相色谱法测定方法。DMP,DEP,DBP,DPP和BBP质量浓度在1²50μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率在87%250μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率在87%¹07%范围内。结论该法简便、快速、准确,可用于呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类化合物的定性分析及定量检测。     

市售草蒲黄的质量考察及质量控制标准的探讨

目的 考察市售草蒲黄质量,探讨质量控制方法。方法 通过对市售草蒲黄性状、显微特征、水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、花粉量、薄层色谱、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷量的检测,考察市售草蒲黄质量,探讨质量控制方法。结果 不同批次草蒲黄的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、花粉量、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷量都存在差异,显微特征、薄层色谱鉴别可用于真伪鉴别,高效液相色谱法可用于其香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的定量测定。结论 所考察的项目,不同批次之间差异明显,可作为市售草蒲黄质量控制标准的依据。     

高效液相色谱法测定定喘止咳胶囊中盐酸麻黄碱含量

目的 建立定喘止咳胶囊中盐酸麻黄碱含量测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4 mm,5μm),0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)-乙腈(96:4)为流动相,检测波长为207 nm.结果 盐酸麻黄碱质量浓度在0.007 728～0.077 28 g/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.21%,RSD为1.13%(n=6).结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于定喘止咳胶囊中盐酸麻黄碱的定量质量控制.     

薄层扫描法测定参贝咳喘丸中人参皂苷Rg_1的含量

目的　采用薄层扫描法测定参贝咳喘丸中人参皂苷 Rg1 含量。方法　样品经适当提取、净化后点于硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -水 (1 3∶ 7∶ 2 ) 1 0℃以下放置的下层溶液为展开剂 ,1 0℃以下展开 ;喷以1 0 0 g· L-1 硫酸乙醇溶液 ,于 1 0 5℃烘至斑点清晰 ,检测波长为 λS=5 40 nm,λR=70 0 nm。结果　平均回收率为 99.2 % ,RSD =1 .4 %。结论　此方法重现性好、准确 ,可用于该制剂质量控制的指标之一     

HPLC测定护肝片中绿原酸的含量

目的:建立护肝片中绿原酸的HPLC含量测定方法。方法:色谱条件:C18色谱柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90);检测波长:327nm;流速:1.0ml/min。结果:绿原酸在该色谱条件下分离度大于1.5,在0.0858-0.5148ug范围内线性相关系数为0.9994,加样回收率为99.6%(n=6),重复性RSD=0.9%(n=5)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法,操作简便、快速、准确可靠。     

HPLC-MS/MS法测定山药中尿囊素的量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定山药中尿囊素的量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-水(90:10)为流动相,体积流量0.3 mL/min,柱温为30 ℃;采用电喷雾负模式电离(ESI^-),多反应监测扫描模式(MRM)进行定量分析,选定的母离子是m/z 156.9,定量子离子是m/z 96.7.结果 尿囊素在0.12～6.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均加标回收率为101%(n=6),RSD为3.2%.结论 本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地测定出山药中尿囊素的量.     

氯硝西泮片近红外光谱定量模型的建立与应用

目的对75批氯硝西泮片进行快速光谱扫描,建立近红外光谱定量模型,并用于氯硝西泮片的快速分析。方法用光纤探头测定氯硝西泮片的近红外光谱,对原始光谱进行矢量归一化、二阶导数、最大-最小归一化处理,通过偏最小二乘法(PLS)建立氯硝西泮片定量模型,优选最佳建模谱段,并对建立的最优模型的适用性进行验证。结果最优谱段为6 102~4 597.7cm-1,经矢量归一化处理后光谱信息与各组分含量间的定量校正模型具有较好的预测能力,验证集样品NIR预测值与紫外测定真实值间的相关系数r=0.973 6,预测均方差(RMSEP)为0.094 6,相对偏差值小于5%。结论该模型简便、准确,能快速、无损地预测氯硝西泮片的含量。     

HPLC法测定三宝双喜胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定三宝双喜胶囊中淫羊藿苷的含量。方法采用C18柱作为色谱柱,乙晴-水(26∶74)为流动相,检测波长270 nm,按外标法进行检测。结果淫羊藿苷进样量在0.0374~0.187μg范围内线性关系良好,r=0.999 5;样品平均加样回收率为99.61%,RSD值为1.38%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为三宝双喜胶囊的含量测定方法。     

HPLC法测定痹痛热宝中士的宁的含量

建立痹痛热宝中士的宁的HPLC含量测定方法。用Luna Silica(2)色谱柱,以正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(45∶40∶5∶0.35)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为254nm。士的宁在0.5μg~4.13μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9991,平均回收率为99.77%,RSD=2.8%(n=6)。本文所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。