O,O′-二烷基-O″-(5-取代-3-苯并噻吩乙腈肟)磷酸酯及硫代磷酸酯的合成

合成了18个O,O′-二烷基-O″-(5-取代-3-苯并噻吩乙腈肟)磷酸酯及硫代磷酸酯类化合物(Ⅰ_1～18)。初步杀螺试验结果表明,其中5个化合物,即Ⅰ_2,3,7,11,12有明显的杀螺增效作用。     

气相色谱法测定二十二醇乳膏的含量

目的 建立二十二醇乳膏的含量测定方法. 方法用气相色谱法测定了二十二醇的含量,以二十二烷为内标,色谱柱为SPB-5(15 m×0.53 mm×1.5 μm)毛细管柱,柱温为230 ℃,气化室温度250 ℃,检测器温度300 ℃,分流比1∶10.结果 回收率100.7%,RSD=1.70%,线性范围为:41.08～410.8 μg·mL-1,线性方程Y=-0.032 8 0.004 377 X,r=0.999 5,重复性RSD=0.85%,n=6.结论 方法可靠,可以用于控制二十二醇乳膏的质量.     

奥特拉西的合成及光谱测定

目的:合成奥特拉西并改进合成工艺.方法:以尿囊素为原料,在碱性条件下以溴素为氧化剂,一步反应制得奥特拉西.结果和结论:所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证结构,说明此合成方法是可行的.     

B002对氯硝柳胺杀螺增效机理的研究

目的　探讨氯硝柳胺和o,o'-二乙基-o'-(邻氯苯乙腈肟)硫代磷酸酯（代号B002）合用的灭螺增效机理。方法　采用肉眼观察、组织学、组织化学、酶组织化学方法对经氯硝柳胺和B002分别处理后的钉螺软体进行了观察。结果　氯硝柳胺对钉螺肝、睾丸、卵巢等各组织、器官都有损伤作用。B002使钉螺软体肿胀、外伸,失去附着能力,对外界反应能力降低,呈麻痹状态;头足部呈现明显病理性改变,糖元含量减少,神经节和足肌中的胆碱酯酶（CHE）、一氧化氮合成酶（NOS）活性降低。结论　B002干扰钉螺神经介质的传递,使得头足部肌肉失去张力,对外界刺激反应消失,增加与氯硝柳胺接触介面,导致钉螺对氯硝柳胺的吸收增加,加剧了钉螺的损伤和死亡。     

Boo2杀光滑双脐螺的效果及与氯硝柳胺复方增效作用研究

目的观察Boo2对光滑双脐螺的直接作用,及与氯硝柳胺合用的增效作用。方法采用25℃室内浸泡48h法。结果用1．563mg/LBoo2溶液浸泡8h,光滑双脐螺软体麻痹率为53．3％;36h麻痹率为100％。Boo2浸泡48h,LC50为3．676mg／L。与氯硝柳胺组成混合液,在Boo2浓度为3．125mg/L溶液中,氯硝柳胺的LC50由单独浸杀的0．096mg/L降至0．046mg/L,杀螺效果提高2．1倍。结论Boo2对光滑双脐螺有明显麻痹与杀灭作用,与氯硝柳胺复方用药有显著杀螺增效作用。     

二氢嘧啶脱氢酶抑制剂吉美拉西的合成

目的合成吉美拉西并改进其合成工艺。方法以丙二腈为起始原料,经缩合、环合、氯化、水解等5步反应制得吉美拉西。结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论改进后的合成路线可行。     

瑞替加滨的合成工艺改进

目的改进抗癫痫药瑞替加滨的合成工艺。方法以对硝基苯胺(2)为起始原料,首先与氯甲酸乙酯反应得到N-(4-硝基苯基)氨基甲酸乙酯(3),3经还原、氨基保护、硝化、脱保护制得N-(2-硝基-4-氨基苯基)氨基甲酸乙酯(6),6与对氟苯甲醛反应生成N-[2-硝基-4-(4-氟苯基亚甲基氨基)苯基]氨基甲酸乙酯(7),7不经分离直接以NaBH4还原制得N-[2-硝基-4-(4-氟苯基甲基氨基)苯基]氨基甲酸乙酯(8),最后8经三氯化铁/水合肼还原制得抗癫痫药物瑞替加滨。结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和HRMS(ESI)谱确证。改进后的工艺操作简单,反应选择性高,成本低,利于工业化生产,总收率为62%(以对硝基苯胺计)。     

O，O＇－二烷基－O－″－（取代苯乙腈肟）磷酸酯、硫代磷酸酯的合成及对氯硝柳胺的灭螺增效作用

合成了２０个Ｏ，Ｏ’－二烷基－Ｏ－”－（取代苯乙睛肟）磷酸酯、硫代磷酸酯，并分别与杀螺剂氯硝柳胺组成复方，进行室内杀螺试验，初步结果表明，化合物Ｖ４、７、１２、１８有明显杀螺增效作用，其中Ｖ１２可使氯硝柳胺的杀螺效果提高３．８ｌ倍。同时发现化合物Ｖ２、１０、１３单独使用时，也有良好的杀螺作用。     

O,O′-二烷基-O″-(5-取代-3-苯并噻吩乙腈肟)磷酸酯及硫代磷酸酯的合成

合成了18个O,O′-二烷基-O″-(5-取代-3-苯并噻吩乙腈肟)磷酸酯及硫代磷酸酯类化合物(Ⅰ_(1～18))。初步杀螺试验结果表明,其中5个化合物,即Ⅰ_(2,3,7,11,12)有明显的杀螺增效作用。     

HPLC测定布南色林片的含量

目的采用HPLC测定布南色林片的含量。方法色谱柱为Cosmosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol.L-1磷酸氢二钾溶液(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm。结果线性回归方程为:Y=2.374×105X-4.897×104(r=0.9999),线性范围为32～48μg.mL-1,平均回收率为99.06%,RSD=1.57%。结论所用方法简便、快速、灵敏度高,可用于布南色林片的含量测定。