GPC-MALLS联用技术测定羧甲纤维素钠分子质量及其分布

目的：分析羧甲纤维素钠的分子量及其分布,推断其分子构象。方法：采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射(GPC -MALLS)联用技术测定羧甲基纤维素钠的分子量及分子量分布,并根据检测结果推断其分子构象。结果：羧甲纤维素钠样品的分子量在105～106之间;多分散系数PDI值在1.5～4.4之间;分子旋转半径(RMS)与重均分子量之间的关系曲线斜率约为0.2～0.6之间,主要集中在0.3～0.5之间,散点部分呈U型曲线,表明羧甲纤维素钠样品是一个紧密且具有高支化度结构的大分子聚合物。实验发现,同一生产企业不同黏度型号的羧甲纤维素钠样品的分子量与黏度呈正相关性;不同生产企业相同黏度型号的样品其分子量及分子量分布存在较大差异。结论：羧甲纤维素钠的分子量及分子量分布的测定、分子构象的分析,为深入研究羧甲纤维素钠的分子结构奠定了坚实的理论基础。     

近红外光谱法快速测定注射用乙酰谷酰胺水分

摘 要 目的：利用近红外光谱(NIR)技术结合化学计量学方法对注射用乙酰谷酰胺的水分进行快速定量分析。方法: 以51批注射用乙酰谷酰胺及7批加速引湿样本为分析对象,采用卡尔费休法测定样品水分;采集样品近红外光谱,选择建模谱段为5 419.1～4 993.1 cm-1,光谱预处理方法为一阶导数+多元散射校正,利用偏最小二乘法建立定量模型。结果: 建模样本水分值范围为0.8%～5.9%,交叉验证均方根误差为0.144,相关系数为0.982 4;外部验证均方根误差为0.155,相关系数为0.983 7。结论: 建立的模型能对注射用乙酰谷酰胺的水分进行快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

近红外光谱法快速分析小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量

目的利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量进行快速定量分析。方法以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法（PLS）建立模型。结果小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0．12％～6．15％,内部交叉验证相关系数（r）为0．9975,交叉验证均方差（RMSECV）为0．0835,外部验证均方差（RMSEP）为0．0865。结论建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲嚷唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

十二烷基硫酸钠中脂肪醇组成及含量的测定

目的：研究十二烷基硫酸钠中脂肪醇组成的测定方法。方法：采用加酸回流的前处理方法将烷基硫酸钠转化为脂肪醇;采用气相色谱直接进样,HP-5（30m×320μm,0.25μm）、RTX-5（30m×320μm,0.25μm）毛细管色谱柱;进样口温度为270℃,FID检测器温度为300℃;分流比为10：1;升温程序：80℃保持5min,以10℃?min-1的速率升至180℃,保持6min,以10℃?min-1的速率升至280℃,保持5min。采用面积归一化法计算各脂肪醇组成。结果：在选定的色谱条件下,辛醇、癸醇、十二烷醇、十四醇和十六醇5个组分可达到有效分离;精密度和稳定性的RDS均不大于2.0%,各脂肪醇的检出限均为2μg?mL-1。测定供试品15批,国产和进口十二烷基硫酸钠辅料样品其脂肪醇组成差别显著;分析纯和色谱纯十二烷基硫酸钠试剂其脂肪醇组成差别显著。结论：本方法适用于十二烷基硫酸钠中脂肪醇组成的测定,为十二烷基硫酸钠品种的标准完善、产品的控制和分型提供技术支撑。     

车载抗病毒类化学药粉针剂定性分析模型的验证及优化

目的:对车载近红外模型库SFDA_Ident(2.6.4)中抗菌抗病毒类化学药粉针剂定性分析模型进行验证并优化。方法:采集国家评价抽验品种注射用阿昔洛韦、更昔洛韦、炎琥宁、穿琥宁共计455批次样品的近红外漫反射光谱,对模型进行验证;在模型中增加注射用喷昔洛韦,并对建模品种、谱段、因子谱等参数进行调整,建立优化模型;同时采集阿昔洛韦、更昔洛韦、利巴韦林、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、苦参碱的对照品近红外光谱,建立上述粉针剂二级串联模型。结果:模型验证总的正确识别率为62.9%。优化后模型的正确识别率为100%;建立的5个串联模型正确识别率为100%。结论:模型优化后更加科学合理,增加了使用范围,提高了准确率,适合药品现场快速筛查。     

羧甲纤维素钠流变特性及其对制剂助悬影响的研究

摘要：目的:探讨羧甲纤维素钠作为助悬剂时其结构参数、黏度与混悬剂稳定性的相关性,指导混悬剂处方筛选。方法:采用流变仪对不同相对分子质量、取代度、浓度的羧甲纤维素钠溶液流变特性进行研究,并在同一剂量的处方中加入不同质量的羧甲纤维素钠作为助悬剂,观察混悬液的稳定性。结果:当羧甲纤维素钠水溶液浓度在0.5%～4%时,具有假塑性,是一种典型的剪切变稀流体。相对分子质量大、取代度高、黏度大的羧甲纤维素钠有利于体系的稳定。较高浓度的羧甲纤维素钠有助于体系的稳定性。结论:羧甲纤维素钠的结构参数、浓度与溶液的流变性以及混悬液的稳定性相关。黏度值可以作为混悬制剂处方筛选依据之一。     

近红外光谱分析技术快速分析银杏叶分散片半成品水分及含量

目的:利用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对银杏叶分散片制粒干燥后的中间产品(成品)含量和水分进行无损、快速分析,控制产品质量。方法:采集银杏叶分散片生产过程中的中间产品近红外漫反射光谱(NIRDRS),采用偏最小二乘法(PLS)建立中间产品水分及含量(总黄酮醇苷和萜类内酯)定量分析模型。结果:水分及含量(总黄酮醇苷、萜类内酯)定量分析模型的决定系数(R2)分别为0.9952、0.9668、0.9528;内部交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.162、2.97、1.43;外部验证均方根误差(RMSEP)分别为0.115、1.31、0.583。结论:本方法可用于银杏叶分散片生产过程在线或旁线分析,并作为GMP生产、质控的参考或替代方法,也可作为药品生产监管的重要手段之一。     

阿昔洛韦片通用性近红外定量分析模型的建立

目的 采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对阿昔洛韦片进行快速定量分析.方法 以全国不同企业生产的阿昔洛韦片(国家评价抽验品种)为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为6684.2～5881.9 cm-1,4755.7～4300.5 cm-1;回归方法采用偏最小二乘法.结果 93个校正集样品经交叉验证建立校正模型,浓度范围为27.57～77.56 mg·mg-1,交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.28,决定系数为99.01％;用92个样品进行外部验证,外部验证均方根误差(RMSEP)为1.17,相关系数为99.08％.结论 该法快速、简便,结果准确,满足药品现场快速检测的需要.     

光纤药物溶出原位过程监测仪评价格列喹酮片溶出度

目的：对3家市售格列喹酮片体外溶出度进行比较，为质量控制、标准评价提供依据。方法：通过光纤药物溶出原位过程监测仪测定溶出曲线，实测Td，T50等参数。结果：3家市售格列喹酮片在不同溶出条件下质量有差异，Td、T50显示溶出速度有差异。结论：光纤溶出仪可用于评价固体制剂溶出差异。     

非水电位滴定法测定盐酸精氨酸含量方法的改进

目的：改进《中国药典》2020年版二部中盐酸精氨酸含量测定的方法。方法：采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸精氨酸含量的方法。结果：改进后的方法空白溶液不干扰测定,供试品溶液在5h内稳定;方法的精密度为99.66%（RSD=0.28%,n=9）准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.4%。改进后方法含量测定结果与药典方法测定结果无显著性差异。结论：改进后的方法不但革除了汞盐的使用,且操作简便、快速,精密度与准确度良好,适用于盐酸精氨酸样品的含量测定。