硝酸甘油片有关物质的研究

目的：利用液相色谱法、化学反应法、紫外光谱法及离子色谱法对硝酸甘油片中显著色谱峰进行分析,并确定该目标峰的组分及检测方法,帮助生产企业解决硝酸甘油片质量标准中有关物质杂质峰的判定和扣除问题。方法：结合《中国药典》2015年版硝酸甘油片有关物质检查法与JP17版硝酸甘油片硝酸根离子限量检查法,对未知色谱峰定性,并通过离子色谱法进行定性及定量分析。结果：样品色谱图中2.4min处色谱峰为硝酸根离子与辅料的重叠峰,且以硝酸根离子为主。结论：本研究采用多种方法验证了未知色谱峰的主要成分为硝酸根离子,为《中国药典》2015年版中硝酸甘油片质量标准的修订提供了参考。     

顶空气相色谱法测定左旋氟比洛芬有机溶剂残留量

建立了左旋氟比洛芬原料中几种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱,程序升温,以正丙醇为内标,测定左旋氟比洛芬中乙醇、乙酸乙酯和苯的残留量.几种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.9993～1.000,平均回收率为96.5%～102.4%,检测限为0.05～2.47ng·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于左旋氟比洛芬中有机溶剂残留量的测定.     

盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行了初步分析。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse PlusC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相[醋酸铵0．578g，加水200mL溶解后，加2mL氨溶液（1→3）]-异丙醇-甲醇（36：12：52，pH：8．2～8．4），流速：1．0mL·min^-1检测波长272nm。结果：盐酸马普替林线性范围为0．099—4．943mg·mL^-1（r=0．9999），最低检测限为10ng，平均回收率（n=9）为100．4％；得到样品的相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步推断了其中杂质的结构。结论：所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质。     

高效液相色谱法拆分奥硝唑对映体

目的：建立奥硝唑对映体的手性拆分方法,并用于测定左旋奥硝唑原料和制剂中的右旋异构体。方法：采用高效液相色谱法,Ultron ES OVM手性柱(150mm×4.6mm,5μm,Agilent),通过考察影响分离的一些因素,最终确定拆分的最佳条件,即以20mmol[DK]?L-1醋酸钠(pH 5.4)-乙腈（98[DK]∶2）为流动相,流速为0.6mL[DK]?min-1,检测波长为320nm。结果：在此条件下,奥硝唑对映体之间的分离度为2.5,奥硝唑对映体最小检出浓度为0.1μg[DK]?mL-1。结论：所建立的方法简便、快速,可用于分离和测定左旋奥硝唑原料和制剂中的右旋异构体。     

双波长分光光度法测定爱索尔感冒片中阿司匹林和盐酸吗林胍的含量

目的:应用双波长分光光度法测定爱索尔感冒片中阿司匹林(A)和盐酸吗林胍(Y)的含量。方法:以0.005％酒石酸乙醇溶液为溶剂。在波长226.4,251.0.245.0,273.0nm处测定。结果:A在浓度4～20μg.ml~(-1)之间,Y在1.6～8μg.ml~(-1)之间,浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。A平均回收率为100.78％,RSD为0.36％;Y平均回收率为99.06％,RSD为0.61％。结论:该方法简便快速,准确可靠。     

开塞露(含甘油)含量测定方法的改进

目的：对开塞露(含甘油)含量测定方法进行改进。方法：改变样品的取样量,按国家药品标准WS₁-XG-018-2011对不同厂家的开塞露(含甘油)进行含量测定。结果：样品的取样量在0.10g~0.19g之间,反应完全,滴定结果准确,重现性好。结论：改进方法后,能更准确的测定甘油的含量,建议修改原标准。     

高效液相色谱法直接拆分瑞格列奈对映体

目的：采用高效液相色谱法分离瑞格列奈对映体和顺反异构体。方法：使用Kromasil TBB手性固定相，流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸（96：4：0．2），流速0．5mL·min^-1，检测波长243nm，柱温30U，并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响。结果：使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离瑞格列奈对映体，分离度为1．8。结论：本法可方便地实现瑞格列奈对映体之间的分离以及瑞格列奈的纯度分析。     

毛细管区带电泳法分离盐酸吡格列酮对映体

目的建立盐酸吡格列酮对映体的毛细管区带电泳的手性分离方法。方法通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择合适的手性分离条件。结果选定的分离条件为40mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH3．0,含6mmol·L^-1羟丙基-γ-环糊精）;检测波长为200mm;电压为18kV;温度为20℃,基线分离了盐酸吡格列酮对映体。结论本方法简便快速,可用于盐酸吡格列酮对映体的拆分。     

纤维素衍生物手性固定相用于高效液相色谱拆分8种药物对映体

 目的 建立多奈哌齐、吡格列酮、罗格列酮、坦洛新、佐米普曲坦、普奈洛尔、丙卡特罗和替加氟8种药物对映体手性分离方法,并考察几种药物的保留行为。方法 采用纤维素三- 4-甲基苯甲酸盐固定相（Chiralcel OJ）,选用不同比例的正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,考察了流动相组成及流速等因素对分离的影响。结果 8种药物对映体均得到较好的分离。结论 所建立的方法可方便地分离8种药物对映体。