去痛片中四组分的HPLC测定

以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，采用ＨＰＬＣ法测定去痛片中氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥的含量。各组分的回收率分别为９９．８±０．５０％、９９．７±０．７６％、９９．３±０．５４％、９９．６±０．５８％。     

反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量

苦参为豆科植物苦参 Sophora flavescens Ait.的干燥根 ,具有清热燥湿、杀虫、利尿的功效 [1]。其主要化学成分为苦参碱 ( matrine)、槐定碱 ( sophori-dine) [2 ] 等。以苦参、百部、黄柏、艾叶等为主要成分的百艾洗液 ,具有良好清热解毒、燥湿杀虫、祛风止痒的疗效。为了更好地对该制剂进行质量控制 ,本实验建立了反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量 ,样品预处理采用微量提取法。1　仪器与试药Shimadzu LC— 1 0 AT泵 ,SPD— 1 0 Avp紫外检测器 ;Rheodyne71 2 5六通进样阀 ( Loop=2 0 μL) ;杭州英谱 HS色谱工作站 V 4.0 …     

乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量.结果:平均回收率分别为103.5%、100.3%,RSD分别为0.76%(n=6)和1.03%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

人丹质量标准的研究

 目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n=6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

注射用血栓通中三七元素迁移的规律

目的:分析注射用血栓通中三七从原料到成品全过程的元素迁移规律,以便更好地控制成品中元素杂质。方法:采用ICP-MS法全面分析三七药材、三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中21种元素的含量。结果:21种元素的标准曲线相关系数r均在0. 999以上,回收率在92. 71%～107. 07%之间,RSD均在5%以内。三七药材中铝、铁含量较高,铅、砷、汞、镉、铜符合中华人民共和国药典的相关规定,三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中多数元素均未检出或含量极低。结论:注射用血栓通的提取工艺可有效去除三七中大部分元素,重金属及有害元素也降到较低水平。     

痰热清注射液中可见异物成因及检查方法探讨

目的收集痰热清注射液样品,了解其可见异物的基本情况,从而对其可见异物的成因及检查方法进行探讨研究。方法对收集到的不同生产年份、不同生产批号的痰热清注射液样品,分别采用灯检法及光散射法进行可见异物检查,汇总检测结果,并予以数据分析;同时考察了痰热清注射液的可见异物成因中外源性因素(如光照、高温等)及内源性因素(如p H值、辅料等)的影响。结果市面上流通的痰热清注射液样品可见异物检查的阳性检出率较低。外源性因素对痰热清注射液的可见异物指标基本没有影响,而内源性因素中p H值对痰热清注射液的可见异物有显著影响。结论痰热清注射液作为独家生产品种,其生产企业在可见异物控制方面措施有效,质量控制比较成功。另外,灯检法和光散射法应用于痰热清注射液的可见异物检查需要进一步进行考察对比。     

参桂健脑口服液质量标准的研究

目的：建立了参桂健脑口服液的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对本品中茯苓、远志、石菖蒲进行定性鉴别；并采用高效液相色谱法测定本品中肉桂酸的含量。C18色谱柱，流动相为乙腈旬．1％磷酸溶液（25：75），检测波长为278nm。结果：肉桂酸在0．0585—1．755μg范围内线性关系良好，r=0．9999；平均回收率为97．7％，RSD为1．7％。结论：该方法简便准确，重现性好，可用于控制参桂健脑口服液的质量。     

高效液相色谱法测定健骨颗粒中仙茅苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定健骨颗粒中仙茅苷含量。方法：样品经水溶解后上中性氧化铝柱净化，采用色谱柱Capeell PAK ODS—C18（4．6mm×250mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸溶液（25：75）为流动相，流速0．8mL·min^-1，检测波长为283nm。结果：线性范围为3．135—62．7μg·mL^-1，r=0．9999；平均加样回收率（n=9）为97．3％。结论：该方法灵敏度高，专属性好，操作简便，重复性好。     

HPLC法测定常用食品中玉米赤霉烯酮

目的:建立了常用食品中玉米赤霉烯酮的HPLC检测方法。方法:样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析。结果:玉米赤霉烯酮在5~100 ng/m l范围内线性关系良好,r>0.999。回收率在80%~110%之间,定量限为10μg/kg,检测限为2μg/kg。结论:该方法快速、简便、准确,可作为常用食品中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段。     

HPLC法测定秦皮中秦皮甲素,秦皮乙素的含量

采用高效液相色谱法测定中药秦皮中泰皮甲素、秦皮乙素的含量．固定相为十八烷基硅烷健合硅胶柱，流动相为甲醇—水（24：76），检测波长348nm．浓度在16μg／ml～176μg／ml范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9995，0．9994，加样回收率秦皮甲素99．1±1．5％（n=5），秦皮乙素99．8±2．5％（n=5）。本方法日内精密度和日间精密度分别为0．8％和6．2％．该方法简便、快速、准确。