顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂（正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为Agilent HP—INNOWAX毛细管柱（30m×1．0mm，0．53μm），载气为高纯氮气；项空温度为70℃，顶空时间30min；柱温自30℃恒定5min，以10℃／min升温速率升至200℃，恒定5min；氢火焰离子检测器（FID），温度为250℃。结果7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9994～0．9998），精密度RSD均小于5．0％，被测组分的平均回收率在99．16％～102．0％之间。结论该方法操作简便、快速、准确度高，可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

密脉鹅掌柴提取纯化工艺研究

目的:研究密脉鹅掌柴的提取纯化工艺。方法:以提取次数、提取时间和加乙醇量为考察因素,以绿原酸、槲皮素、齐墩果酸含量的综合评分为指标,采用正交试验优选提取工艺;以总皂苷含量为指标,采用大孔吸附树脂柱层析法纯化提取溶液。结果:最佳提取工艺为加入9、7、7倍65%的乙醇,回流提取3次,分别提取2、1.5、1.5h;纯化工艺为采用D101型大孔吸附树脂,以70%的乙醇为洗脱溶剂,流速为750ml/h,洗脱体积为2柱体积。结论:优选的工艺可得到提取率较高的密脉鹅掌柴有效部位。     

玉葡萄根HPLC指纹图谱研究

目的：建立玉葡萄根药材HPLC指纹图谱,为玉葡萄根质量评价提供依据。方法：色谱柱为Welch Ultimate LP-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为30℃。建立19批玉葡萄根指纹图谱,分别采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等多元统计分析法对数据进行分析。结果：建立的玉葡萄根HPLC指纹图谱确定8个共有峰,通过与对照品比对,指认了5个成分,分别为没食子酸、5-O-没食子酰奎宁酸、儿茶素、2-methylphenyl-O-β-xylopyranosyl-(1→6)-O-β-glucopyranoside、表儿茶素没食子酸酯;除了S4号样品相似度为0.880外,其余样品相似度均在0.900以上;聚类分析可将19批样品分为4类,主成分因子分析结果显示色谱峰3、6～8号对药材质量影响较大。结论：该研究建立的指纹图谱方法重现性好,稳定可行,可为玉葡萄根药材的质量控制和评价提供参考。     

珠子参药材中皂苷类成分的薄层色谱及HPLC特征图谱研究

目的:建立和完善珠子参药材的薄层色谱及HPLC特征图谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法鉴别珠子参药材中皂苷类成分;采用HPLC法对同一产地不同地块的10批次珠子参药材皂苷类成分进行指纹图谱分析,选用Waters XTerra MS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,分析时间为55 min,检测波长为203 nm。结果:珠子参药材的薄层色谱中皂苷类成分分离度好,斑点清晰,专属性强,同时建立了珠子参皂苷类成分的HPLC特征图谱方法。结论:薄层色谱及HPLC特征图谱方法稳定、可靠、重复性好,为珠子参药材的质量控制提供了科学依据。     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂 （正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱 (30 m×1.0 mm,0.53 μm), 载气为高纯氮气;顶空温度为70 ℃,顶空时间30 min;柱温自30 ℃恒定5 min,以10 ℃/min升温速率升至200 ℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器（FID）,温度为250 ℃。结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r = 0.999 4 ～ 0.999 8）,精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16% ～ 102.0%之间。结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

密脉鹅掌柴中两个新的羽扇豆烷型三萜(英文)

目的:对密脉鹅掌柴的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、Rp-C8 柱色谱等方法分离化学成分, 应用UV、IR、MS、NMR、2D-NMR 等方法进行结构分析。结果: 从密脉鹅掌柴中分离鉴定了2个新的化合物:3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基-14-醛基-白桦脂酸苷-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1),3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-14-醛基-白桦脂酸苷-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(2)。结论:化合物1和2为新的羽扇豆烷型三萜。     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×1.0 mm,0.53 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为70℃,顶空时间30 min;柱温自30℃恒定5 min,以10℃/min升温速率升至200℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器(FID),温度为250℃.结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 8),精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16%～102.0%之间.结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物.     

坦度螺酮与氯硝西泮治疗广泛性焦虑症

目的探讨坦度螺酮治疗广泛性焦虑症的疗效和安全性。方法将65例广泛性焦虑症患者随机分为2组,研究组33例予坦度螺酮,对照组32例予氯硝西泮,疗程4周,治疗后分别用汉密尔顿焦虑量表(HAMA)、不良反应量表(TESS)评定疗效和不良反应。结果研究组治疗广泛性焦虑症总有效率85%,对照组88%,2组总有效率比较无显著性差异(P>0.05)。2组HAMA总分治疗4周末与治疗前比较有显著性差异(P<0.01)。研究组不良反应明显少于对照组。结论坦度螺酮治疗广泛性焦虑症疗效好,安全性高。     

帕利哌酮缓释片对改善慢性精神分裂症患者个人和社会功能效果

目的探讨采用帕利哌酮缓释片治疗慢性精神分裂症效果及对个人和社会功能影响。方法将53例精神分裂症患者随机分为两组,帕利哌酮缓释片组(观察组)27例与奥氮平组(对照组)26例。于治疗前及治疗后4、8、12周,采用阳性与阴性症状量表(PANSS)、个人和社会功能量表(PSP)和不良反应量表,评估所有患者精神症状、个人和社会功能及安全性。结果治疗后两组有效率和组间PANSS总分大体一致;治疗第8、12周末组间PSP差异有统计学意义。结论帕利哌酮缓释片治疗慢性精神分裂症疗效显著,患者的个人和社会功能有明显改善。     

密脉鹅掌柴提取物中总皂苷及齐墩果酸的含量测定

目的:建立密脉鹅掌柴提取物中总皂苷及齐墩果酸的含量测定方法。方法:总皂苷的含量测定采用比色法,于552nm测定;齐墩果酸的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（84:16）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:203 nm,柱温:25℃。结果:按选定的紫外条件进行测定,齐墩果酸在2.0～20.0μg·ml^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为99.57%;HPLC定量试验中,齐墩果酸在0.4～8.0μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.44%。结论:建立的方法简便易行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。