高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中无机砷

目的建立测定海鱼中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。方法海鱼样品经稀硝酸超声热水浴提取后,AS7阴离子交换色谱柱分离,3.5 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇与100 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇流动相梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果在1~100μg/L的线性范围,6种砷形态化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9996,检出限为0.05~0.25μg/L,定量限为0.17~0.84μg/L,3个浓度加标回收率为88.5%~106.4%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。结论本方法满足海鱼中无机砷含量的测定要求,提取快速,稳定,操作简单,检出限低,方法的重现性好,灵敏度高。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定婴儿辅食中的黄曲霉毒素M

目的建立婴儿辅食中黄曲霉毒素M1(AFT M1)同位素稀释,液相色谱-串联质谱法。方法在试样中加入稳定性同位素13C17-AFT M1,经水提取,免疫亲和柱净化、富集,净化液浓缩、定容、过滤后用液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测。结果该方法线性范围为0.050~5 ng/m L,相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)小于4%,样品加标回收率在99.0%~109%之间。结论该方法灵敏、准确,可用于婴儿辅食中AFT M1的测定。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

尿中甲基汞测定的直接测汞仪法

目的建立尿中甲基汞的溶剂提取-直接测汞仪测定方法。方法尿样水解后, 甲基汞经甲苯萃取, 再由L-半胱氨酸溶液反萃取出来, 直接加入到直接测汞仪中测定。结果尿中甲基汞浓度在0.2～ 50.0 μg/L线性关系良好, 相关系数为0.999 9。方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为5.04%～ 6.64%, 批间精密度RSD为5.65%～8.11%, 平均回收率分别为85.4%～95.5%, 检出限为0.048 2 μg/L, 定量下限为0.160 7 μg/L。结论直接测汞仪测定尿中甲基汞的检出限低、灵敏度高、稳定性好、操作简便, 可用于尿中甲基汞的测定。